[发明专利]用于手性1-苯乙醇拆分的背包反应精馏装置和生产手性1-苯乙醇的方法

说明书

本发明涉及一种用于手性1‑苯乙醇拆分的背包反应精馏装置和生产手性1‑苯乙醇的方法，其特征在于：包括具有进料口、塔顶出料口和塔釜出料口的精馏塔，所述精馏塔通过管道和循环泵与位于精馏塔外的背包反应器连接。本发明能够有效提高1‑苯乙醇的反应速率及转化率，提高原料利用率，降低生产成本。

技术领域：

本发明涉及一种精馏装置和生产手性1-苯乙醇的方法。

背景技术：

1-苯乙醇是一种常见的手性化合物，其两种手性对映体分子的结构相同、空间结构互为镜像，因此其理化性质如熔点、溶解度、发生的化学反应的类型等十分接近。但由于生物体内存在严格的手性环境，1-苯乙醇的两种手性对映体在生化反应中体现的特性存在一定区别。1-苯乙醇可以作为香料原料和药物中间体，具有较高的经济价值。因此，进行高纯度单一对映体1-苯乙醇的生产工艺研究，以提高其生产效率和降低生产成本，具有重大意义。

外消旋体酶拆分法是一种被广泛使用的手性1-苯乙醇制备方法，其原理为在脂肪酶的催化作用下，选择性催化(R)-1-苯乙醇与酰基供体反应生成R型酯，留下未反应的S-1-苯乙醇，从而将外消旋体拆分为两种纯对映体。目前1-苯乙醇的外消旋体酶拆分多使用釜式反应器法，此方法具有操作简单，设备投资较低的优点，但由于反应体系中存在一定程度的平衡抑制及速率抑制等问题，因此难以获得较高的产品转化率，同时原料在反应器中需要较长的停留时间，生产效率较低。

发明内容：

因此，本发明的目的即在于提供一种用于手性1-苯乙醇拆分的背包反应精馏装置和生产手性1-苯乙醇的方法，其能够有效提高1-苯乙醇的反应速率及转化率，提高原料利用率，降低生产成本。

本发明用于手性1-苯乙醇拆分的背包反应精馏装置，其特征在于：包括具有进料口、塔顶出料口和塔釜出料口的精馏塔，所述精馏塔通过管道和循环泵与位于精馏塔外的背包反应器连接。

进一步的，上述精馏塔为板式塔、填料塔或二者的组合塔。

进一步的，上述背包反应器为离子液体微液滴反应器，其包括管状外壳体和设在管状外壳体两端的微滤网，所述管状外壳体内部一为内部分散有分散有离子液体液滴，离子液体液滴内部溶解有催化剂。

进一步的，上述精馏塔塔板数为10~30块，离子液体液滴与油相不互溶，催化剂为脂肪酶催化剂，该催化剂使用40~60nm的改性二氧化硅微粒作为稳定剂。

进一步的，上述精馏塔塔顶设有冷凝器。

本发明生产手性1-苯乙醇的方法，其特征在于：将原料1-苯乙醇和羧酸酯按一定摩尔比与溶剂混合并预热后，由精馏塔进料口连续进料，物料采出至微液滴反应器，油相中的反应物溶解于离子液体液滴，并在液滴中脂肪酶催化剂催化下反应生成R型酯和相应脂肪醇，未反应的反应物及反应产物离开离子液体液滴后回到油相中并随油相流出微液滴反应器，在循环泵作用下由管道再次返回精馏塔内进行分离；产物脂肪醇经冷凝后从塔顶出料口采出，产物R型酯和未反应的S型1-苯乙醇由塔底塔釜出料口采出。

进一步的，上述精馏塔的塔板数为10~30块，操作压力为200～1000mBar，塔顶操作温度为20～60℃，塔底操作温度为100～140℃，塔顶回流比为1.0～10.0；背包反应器温度为40～70℃。

进一步的，上述进料1-苯乙醇和羧酸酯的摩尔比为1:1~1:10；所述离子液体为[BMIM]PF6、[BMIM]NTf2、[BMIM]ClO4。

进一步的，上述催化剂为脂肪酶，包括南极假丝酵母脂肪酶、念珠菌脂肪酶、假单胞菌脂肪酶、猪胰腺脂肪酶、皱褶假丝酵母脂肪酶、米曲霉脂肪酶、皱褶假丝酵母脂肪酶或黑曲霉脂肪酶中的一种；所述羧酸酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸烯丙酯、乙酸正丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯或乙酸异丁酯。