[发明专利]一种消除有机萃取剂的二氧化硅乳化物的方法

说明书

一种消除有机萃取剂的二氧化硅乳化物的方法，将有机萃取剂二氧化硅乳化物采用微波辐射，边搅拌边辐射一定时间后静置分相，获得分离澄清的负载有机相和含二氧化硅絮状沉淀物的水相，负载有机相返回使用；所使用的微波辐射频率为2‑100GHz，功率为100‑500W，边搅拌边辐射，时间为10‑30 min；静置分相时间为10‑20 min，或者消除二氧化硅乳化物80%以上后进行有机相和水相分离，剩余有机相中的乳化物再返回微波处理。本发明利用微波辐射能无损耗地穿透煤油等具有高介电常数有机相，而容易较好地被二氧化硅水合乳化物吸收，产生瞬间高温脱水的特性来处理消除有机萃取剂的二氧化硅乳化物，其特点是时间短，效率高，成本低，无废渣、废水产生。

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体地涉及有机萃取剂在进行萃取操作过程中被水相中的硅酸分子团（又叫二氧化硅水合分子团）成分污染产生有机乳化物（习惯称二氧化硅乳化物）被分离取出或还存在于有机相和水相之间形成第三相的有机乳化物，采用微波辐射处理消除乳化物，分离回收有机相的技术。

背景技术

含硅物料在用酸浸出有价成分时，其中的二氧化硅会有相当部分被浸出进入浸出液，并以SiO₃^2-或SiO₄^3-聚合分子团存在，无论采用动物胶或聚醚进行脱除，都不可能将硅酸根离子聚合体脱除干净。浸出液中二氧化硅含量一般要求在300mg/L以下（化验数据是以二氧化硅形式报出的），有些要求在100mg/L以下，否则会造成有机相大量乳化，产生的乳化物妨碍有机相与水相的分离澄清。但是往往除硅力度达不到要求或产生误差，就会造成有机相萃取剂乳化。即使是除硅达到要求，都会产生轻微萃取乳化层漂浮于有机相与水相之间；量少虽然不会影响有机相与水相分离澄清，当长时间进行连续萃取时，该乳化层也会富集影响萃取正常进行，也会造成有机相的损失。就目前技术和方法，不可能完全将水相中的硅脱除干净，因此有机萃取进行中产生二氧化硅乳化层是不可避免的。

目前对二氧化硅有机相萃取乳化物的处理主要采用高温氢氧化钠溶液洗涤或氢氟酸洗涤两种方法。

氢氧化钠溶液洗涤是利用氢氧化钠与二氧化硅成分生成硅酸钠溶解于水相中的原理在90℃以上按水：乳化物=4-5，把乳化物加入到30%以上的氢氧化钠溶液中，搅拌洗涤2-3h，然后降温静置8 h以上，澄清分离有机相和水相。回收澄清有机相80%左右，碱液水相过滤后用于废水处理的碱中和，二氧化硅成分以硅酸钙固体弃之。

氢氟酸洗涤也是利用氢氟酸与二氧化硅成分反应生成氟硅酸溶于水相中的原理在60-80℃，把乳化物加入到10%以上浓度的氢氟酸溶液中，搅拌洗涤2 h以上，静置澄清8h，可分离回收有机相90%左右，而含氟硅酸的水溶液采用石灰中和生成氟化钙和硅酸钙沉淀弃之。为了防止氟离子污染，有时必须用石灰处理两次，过滤废水可返回配置氢氟酸溶液。

显然目前的处理方法时间长，氢氧化钠或氢氟酸消耗大，废渣废水量大，有机相回收不彻底，处理成本高。

发明内容

为了克服上述诸技术的缺点，本发明将有机萃取剂二氧化硅乳化物采用微波辐射，边搅拌边辐射一定时间后静置分相，获得分离澄清的无乳化物的负载有机相和含二氧化硅絮状沉淀物的水相；回收的负载有机相按萃取有机相浓度要求补充煤油溶剂后返回萃取段使用；含二氧化硅絮状沉淀物的水相过滤后并入萃取残液送下一工序。

本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：一种消除有机萃取剂的二氧化硅乳化物的方法，其特征在于：有机萃取剂二氧化硅乳化物采用微波辐射，边搅拌边辐射一定时间后静置分相，获得分离澄清的负载有机相和含二氧化硅絮状沉淀物的水相, 负载有机相返回使用；所使用的微波辐射频率为2-100GHz，功率为100-500W，边搅拌边辐射，时间为10-30 min；静置分相时间为10-20 min，或者消除二氧化硅乳化物80%以上后进行有机相和水相分离，剩余有机相中的乳化物再返回微波处理。