[发明专利]一种高填充氧化石墨烯/树脂杂化物及其制备方法及应用有效
申请号: | 201810357105.0 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN110387105B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 卢咏来;李鹏举;吴晓辉;郭宝春;杨志军;张立群;马勇 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;华南理工大学 |
主分类号: | C08L57/02 | 分类号: | C08L57/02;C08L25/04;C08L45/00;C08K3/04;C08K13/02;C08L9/06;C08L9/00;C09D7/61;C09D7/65;C09J11/08;C09J11/04 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 填充 氧化 石墨 树脂 杂化物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备树脂的悬浮液:选取树脂加入去离子水中,在95~100℃下加热超声搅拌,冷却至室温后过滤除去杂质,得到树脂悬浮液,其中树脂液滴尺寸为1~5μm,树脂与水的质量比为1:250~1:50;
(2)氧化石墨烯/树脂混合液的准备:将氧化石墨水浆在超声下均匀分散在去离子水中,得到氧化石墨烯水分散液,其中氧化石墨水浆浓度为0.1%~5%,氧化石墨烯分散液浓度为1~5mg/ml,所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯片层数≤10层,氧化石墨烯横向尺寸为0.1~100μm,氧化石墨烯片层的厚度为≤3nm;
将氧化石墨烯分散液和步骤(1)中制备的树脂悬浮液超声混合,得到稳定分散的氧化石墨烯/树脂预分散液,其中氧化石墨烯/树脂质量比为1:10~3:10;
(3)溶剂的脱出处理:将步骤(2)中制备的预分散液干燥,得到氧化石墨烯/树脂杂化物粉体;
所述树脂选自脂肪族树脂、芳香族树脂、脂肪族/芳香族共聚树脂。
2.根据权利要求1所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于:
所述树脂的软化点为70~100℃,玻璃化转变温度不低于50℃。
3.根据权利要求1所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于:
所述脂肪族树脂为双环戊二烯树脂、萜烯树脂中的至少一种;和/或,
所述芳香族树脂为苯乙烯树脂;和/或,
树脂与水的质量比为1:125~1:100;和/或,
氧化石墨烯分散液浓度为1~3mg/ml;和/或,
氧化石墨烯片层的厚度为0.3~1.2nm;和/或,
氧化石墨烯/树脂质量比为1:10~1:5。
4.根据权利要求1所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)中,超声功率为100~500W,搅拌速率为100~300r/min。
5.根据权利要求4所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)中,超声功率为300~400W,搅拌速率为200~250r/min。
6.根据权利要求1所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)中,氧化石墨水浆分散的超声功率为750~1000W,工作间歇为1.5~2s,总超声时间为60~80min;
氧化石墨烯分散液和树脂悬浮液混合的超声功率为100~500W,搅拌速率为100~300r/min,超声时间为60~90min。
7.根据权利要求6所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)中,氧化石墨水浆分散的超声功率为750~850W,时间总超声为60~75min;
氧化石墨烯分散液和树脂悬浮液混合的超声功率为300~400W,搅拌速率为200~280r/min,超声时间为60~80min。
8.根据权利要求1所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)中,干燥方式包括闪蒸、喷雾干燥、冷冻干燥。
9.根据权利要求8所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)中,闪蒸干燥在50~60℃温度下进行。
10.一种根据权利要求1~9之任一项所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物的制备方法得到的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物。
11.根据权利要求1~9之任一项所述的制备方法得到的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物,或根据权利要求10所述的高填充氧化石墨烯/树脂杂化物在橡胶、涂料、胶黏剂中的应用。
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