[发明专利]用于检测氧化乐果的CsPbBr3 有效
申请号: | 201810358830.X | 申请日: | 2018-04-19 |
公开(公告)号: | CN109021283B | 公开(公告)日: | 2021-01-26 |
发明(设计)人: | 梁勇;郭慢丽 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08G77/26;G01N21/64;C08L83/08 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 林玉芳 |
地址: | 528437 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 检测 氧化 乐果 cspbbr base sub | ||
1.一种用于检测氧化乐果的CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:制备APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点
将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入碳酸铯、十八碳烯、PbBr2、油酸和油胺的混合物中,在温度为20℃、湿度为40%、空气条件下,搅拌3小时,进行水解,纯化,制得APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点;
S2:制备CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹聚合物
将模板分子氧化乐果、十八碳烯、步骤S1所获得APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点和步骤S1反应剩余的3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌30分钟,加入交联剂,搅拌12小时,制得CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹聚合物;
S3:洗脱模版分子氧化乐果
将步骤S2获得的CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹聚合物离心,去掉上清液,用洗脱液除去模板分子氧化乐果,得到CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器;
所述步骤S1包括:
1)将碳酸铯、油酸、十八碳烯混合,真空脱气10分钟,在真空条件下加热至120℃恒温1小时,再在通入氮气的条件下,加热至150℃,恒温2小时至溶液澄清,制得油酸铯溶液;
2)将十八碳烯、PbBr2混合,真空脱气10分钟,并在温度120℃条件下真空干燥1小时,再在通入氮气的条件下,加入油酸、油胺和3-氨丙基三乙氧基硅烷,待溶液澄清,加热至160℃;
3)将步骤1)制得的油酸铯溶液预热100℃,向步骤2)的溶液中快速注入预热后的油酸铯溶液,5秒后使用冰水浴将溶液冷却至室温,在温度为20℃、湿度为40%、空气条件下,搅拌3小时,进行水解;
4)在转速为5000rpm的条件下离心10分钟,用己烷洗涤2次,制得APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点;
在步骤1)中,所述碳酸铯与油酸、十八碳烯的摩尔体积比为1mmol:(1.0-1.1)ml:(12.0-12.3)ml;
在步骤2)中,所述PbBr2和十八碳烯、油酸、油胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔体积比为0.376mmol:10ml:0.1ml:0.1ml:1ml;
在步骤3)中,所述油酸铯溶液和PbBr2的摩尔体积比为(2-3)ml:1mmol;
在步骤S2中,所述模板分子氧化乐果和十八碳烯的摩尔体积比为1mol:(8-12)L;所述模板分子氧化乐果和APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点的摩尔比为1:(1×10-6-3×10-6);
在步骤S2中,所述模板分子氧化乐果和反应剩余的3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(3-5);
在步骤S2中,所述交联剂为原硅酸四甲酯,所述模板分子氧化乐果和原硅酸四甲酯的摩尔体积比为1mol:(75-125)ml。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,所述洗脱液为己烷和乙酸乙酯混合液,所述己烷与乙酸乙酯的体积比为1:3。
3.一种用于检测氧化乐果的CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器,其特征在于:所述CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器为根据权利要求1—2中任意一项所述的制备方法制备获得的。
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