[发明专利]用于检测氧化乐果的CsPbBr3有效

专利信息
申请号: 201810358830.X 申请日: 2018-04-19
公开(公告)号: CN109021283B 公开(公告)日: 2021-01-26
发明(设计)人: 梁勇;郭慢丽 申请(专利权)人: 华南师范大学
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08G77/26;G01N21/64;C08L83/08
代理公司: 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 代理人: 林玉芳
地址: 528437 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 用于 检测 氧化 乐果 cspbbr base sub
【权利要求书】:

1.一种用于检测氧化乐果的CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1:制备APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点

将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入碳酸铯、十八碳烯、PbBr2、油酸和油胺的混合物中,在温度为20℃、湿度为40%、空气条件下,搅拌3小时,进行水解,纯化,制得APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点;

S2:制备CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹聚合物

将模板分子氧化乐果、十八碳烯、步骤S1所获得APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点和步骤S1反应剩余的3-氨丙基三乙氧基硅烷混合搅拌30分钟,加入交联剂,搅拌12小时,制得CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹聚合物;

S3:洗脱模版分子氧化乐果

将步骤S2获得的CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹聚合物离心,去掉上清液,用洗脱液除去模板分子氧化乐果,得到CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器;

所述步骤S1包括:

1)将碳酸铯、油酸、十八碳烯混合,真空脱气10分钟,在真空条件下加热至120℃恒温1小时,再在通入氮气的条件下,加热至150℃,恒温2小时至溶液澄清,制得油酸铯溶液;

2)将十八碳烯、PbBr2混合,真空脱气10分钟,并在温度120℃条件下真空干燥1小时,再在通入氮气的条件下,加入油酸、油胺和3-氨丙基三乙氧基硅烷,待溶液澄清,加热至160℃;

3)将步骤1)制得的油酸铯溶液预热100℃,向步骤2)的溶液中快速注入预热后的油酸铯溶液,5秒后使用冰水浴将溶液冷却至室温,在温度为20℃、湿度为40%、空气条件下,搅拌3小时,进行水解;

4)在转速为5000rpm的条件下离心10分钟,用己烷洗涤2次,制得APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点;

在步骤1)中,所述碳酸铯与油酸、十八碳烯的摩尔体积比为1mmol:(1.0-1.1)ml:(12.0-12.3)ml;

在步骤2)中,所述PbBr2和十八碳烯、油酸、油胺、3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔体积比为0.376mmol:10ml:0.1ml:0.1ml:1ml;

在步骤3)中,所述油酸铯溶液和PbBr2的摩尔体积比为(2-3)ml:1mmol;

在步骤S2中,所述模板分子氧化乐果和十八碳烯的摩尔体积比为1mol:(8-12)L;所述模板分子氧化乐果和APTES封端的CsPbBr3钙钛矿量子点的摩尔比为1:(1×10-6-3×10-6);

在步骤S2中,所述模板分子氧化乐果和反应剩余的3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:(3-5);

在步骤S2中,所述交联剂为原硅酸四甲酯,所述模板分子氧化乐果和原硅酸四甲酯的摩尔体积比为1mol:(75-125)ml。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤S3中,所述洗脱液为己烷和乙酸乙酯混合液,所述己烷与乙酸乙酯的体积比为1:3。

3.一种用于检测氧化乐果的CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器,其特征在于:所述CsPbBr3钙钛矿量子点-分子印迹荧光传感器为根据权利要求1—2中任意一项所述的制备方法制备获得的。

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