[发明专利]一种碳包覆磷酸钒钠正极材料中含碳量的简易测定方法

说明书

本发明公开了一种碳包覆磷酸钒钠正极材料中含碳量的简易测定方法，属于电化学分析技术领域。本发明的一种碳包覆磷酸钒钠正极材料中含碳量的简易测定方法，其操作过程为：称量一定量的碳包覆磷酸钒钠，将其在空气中煅烧，记录煅烧前后的质量变化，再通过分析煅烧后产物的物相组分，即可推算出碳包覆磷酸钒钠的含碳量。该方法与其它测量方法相比，不仅能够准确的测出碳包覆磷酸钒钠中碳的含量，而且工艺简单，成本较低，无需昂贵的检测设备，可在一般条件的实验环境中进行。

技术领域

本发明涉及一种碳包覆磷酸钒钠正极材料中碳含量的简易测定方法，属于钠离子电池正极材料技术领域。

背景技术

最近，钠离子电池由于钠资源丰富、价格便宜，在电化学二次电源技术中脱颖而出。特别地，具有NASICON结构的磷酸钒钠Na₃V₂(PO₄)₃(NVP)正极材料因具有稳定的三维晶体框架结构和较高的工作电压平台而成为钠离子电池研究的热点话题。但是，NVP的电子电导率较低，电化学性能不太理想，尤其是在较大电流密度下。目前，最普遍、简易的改善措施是对NVP进行碳包覆(NVP/C)，即在样品制备过程中引入有机体，然后在惰性气氛中于高温下通过热解过程将其转化为无定形碳并包覆在NVP的表面，从而提高NVP的电子传导率，进而提高其电化学性能。

上述碳包覆磷酸钒钠中碳含量的控制是非常重要的，过少达不到提高电子电导率的效果，过多则会降低整个电极的容量(碳在正极材料中没有容量贡献)和振实密度。因此，准确测量与控制碳包覆磷酸钒钠中的碳含量对于保证NVP的使用性能就具有重要的意义。

目前，NVP/C中含碳量的测定主要有元素分析法和热重分析法。元素分析法是依靠元素分析仪进行测定，其原理是将样品在高温下进行氧化燃烧，使碳转化为CO₂气体，然后进入分离检测单元(气相色谱柱+热导检测器)，达到定量分析的目的。例如，Klee等(Journal of Power Sources 2016,313:73-80)利用EuroVector元素分析仪，以及Lim等(Journal of Materials Chemistry A 2014,2(46):19569-19922)利用Elementar元素分析仪对NVP/C中的含碳量进行了测定。这种方法虽然测量结果精确，但元素分析仪较昂贵(一般50万以上)。热重分析法是利用热重分析仪(主要由精密天平、炉子、程序控温系统、记录系统等)测量物质的质量随温度的变化关系。通过分析热重曲线，根据失重量推算出NVP/C中的含碳量(Nano Energy 2016,20:11-19；Electrochimica Acta,2015,155:23-28)。这不仅需要昂贵的热重分析仪(一般30万元以上)，而且其测量结果有可能存在一定的偏差(失重过程中有可能存在V³⁺氧化增重)。

因此，研究出一种碳包覆磷酸钒钠正极材料中碳含量的简易测定方法，并保证其测量精度对于碳包覆磷酸钒钠的碳含量控制及其性能的保证具有重要的意义。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服现有碳包覆磷酸钒钠中碳含量测定方法存在仪器昂贵、成本高等问题的不足，而提供了碳包覆磷酸钒钠正极材料中含碳量的简易测定方法。采用本发明的方法可以精确测量出碳包覆磷酸钒钠中的碳含量，且测定方法简单、易操作，便于推广应用。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种碳包覆磷酸钒钠正极材料中含碳量的简易测定方法，将一定量的碳包覆磷酸钒钠，置于空气中进行煅烧，记录煅烧前后的质量变化，再结合煅烧前后产物的物相组分分析，即可测定出碳包覆磷酸钒钠中的含碳量。

更进一步的，本发明的测定方法具体包括以下步骤：

(1)先对待测样品进行干燥处理；