[发明专利]一种利用核桃青皮粗提液制备核壳型钒酸铋@介孔二氧化硅复合材料的方法有效
申请号: | 201810359653.7 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108525659B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 胡银;陈伟;吴磊;王慧宾;胡居吾;付建平 | 申请(专利权)人: | 江西省科学院应用化学研究所 |
主分类号: | B01J23/22 | 分类号: | B01J23/22 |
代理公司: | 南昌丰择知识产权代理事务所(普通合伙) 36137 | 代理人: | 吴称生 |
地址: | 330096 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 核桃 青皮 粗提液 制备 核壳型钒酸铋 二氧化硅 复合材料 方法 | ||
1.一种利用核桃青皮粗提液制备核壳型钒酸铋@介孔二氧化硅复合材料的方法,其特征是包括以下步骤:1)通过水热法制备钒酸铋颗粒;2)将废弃的核桃青皮干燥粉碎,用95%乙醇提取得到核桃青皮粗提物;3)室温下通过核桃青皮粗提物中的植物多酚和金属盐提供的金属离子配位在钒酸铋表面一步组装合成出钒酸铋@金属-植物多酚配合物核壳结构复合材料,所述金属盐是FeCl3,CuCl2,RuCl3,AlCl3,ZnCl2中的任意一种;4)以正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶凝胶法将生成的二氧化硅包覆在钒酸铋@金属-植物多酚配合物核壳的表面,最后在空气气氛下焙烧去除金属-植物多酚配合物模板,得到核壳型钒酸铋@介孔二氧化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用核桃青皮粗提液制备核壳型钒酸铋@介孔二氧化硅复合材料的方法,其特征是详细步骤如下:
步骤1:按照核桃青皮粗提物与超纯水的比例为10~50g/L配置一定浓度的核桃青皮粗提液,加入预制好的1.23mmol BiVO4样品,然后加入0.025~0.25mmol金属盐,室温下搅拌24~48小时,所得产品分离、洗涤和干燥,即得钒酸铋@金属-多酚配合物核壳结构复合材料;核桃青皮粗提物与超纯水的比例为10~50g/ L,其中核桃青皮粗提物按质量计算,超纯水按体积计算;
步骤2:将步骤1所得的产品加入含有十六烷基三甲基溴化铵和氨水的溶液中超声10~30 分钟,随后正硅酸乙酯逐滴加入上述混合液中并在75-85℃晶化1-3小时;
步骤3:将步骤2所得产品用水和乙醇洗涤并烘干,最后在空气气氛下500-600℃煅烧5-8小时即得到目标产物核壳型钒酸铋@介孔二氧化硅复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种利用核桃青皮粗提液制备核壳型钒酸铋@介孔二氧化硅复合材料的方法,其特征是:BiVO4样品的制备步骤如下:
步骤A:取0.02mol的铋盐溶于20mL浓硝酸中得到均匀溶液,搅拌2小时;所述铋盐为Bi(NO3)3·5H2O或BiCl3;
步骤B:0.02mol的含钒化合物溶于20mL的6M的NaOH水溶液中;含钒化合物为Na3VO4或NH4VO3;
步骤C:将步骤B所得溶液加入步骤A所得溶液中,然后将0.1~0.5g十六烷基三甲基溴化铵加入所得溶液中,搅拌2小时,随后慢慢加入30mL 6M的NaOH水溶液,得到均匀悬浮液,搅拌2小时;
步骤D:将步骤C所得溶液加入100mL的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,180℃下保持48小时,将所得产物用去离子水离心多次,然后60℃下干燥8小时,得到BiVO4样品。
4.根据权利要求2所述的一种利用核桃青皮粗提液制备核壳型钒酸铋@介孔二氧化硅复合材料的方法,其特征是:核桃青皮粗提液的制备步骤如下:
步骤a:将废弃的核桃青皮干燥粉碎,用95%乙醇浸泡3-5天;核桃青皮粉碎物与95%乙醇比例为1:4~10;
步骤b:将步骤a所得浸液真空抽滤,将滤液40℃下旋转蒸去乙醇溶剂,得到核桃青皮粗提物;
步骤c:将步骤b所得粗提物分散于超纯水中,配成核桃青皮粗提液冷藏备用。
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