[发明专利]一种可控液态碳源化学气相沉积制备石墨烯的方法及装置有效
申请号: | 201810359752.5 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108439382B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 朱宏伟;陈巧 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C01B32/186 | 分类号: | C01B32/186 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 液态 碳源 化学 沉积 制备 石墨 方法 装置 | ||
1.一种可控液态碳源气相沉积法制备石墨烯的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)将液态碳源分散于高分子基体中形成溶胶态碳源;所述液态碳源和高分子基体的质量比为5:1~1:1;
2)将溶胶态碳源置于碳源进给器(5)中,碳源进给器设置于化学气相沉积反应器的进气端,并将催化剂基底(4)置于化学气相沉积的反应器内部;
3)向所述反应器中导入保护气和氢气作为载气,将所述反应器的中心温度升至1000~1080℃,控制所述碳源进给器内部温度为30~60℃,使经碳源进给器蒸发出的碳源蒸汽与载气混合并在反应器中进行反应,调节保护气和氢气的流量分别为100~400mL/min和5~30mL/min;
4)反应结束后停止加热所述反应器和碳源进给器,并停止通入氢气,继续通入保护气至所述催化剂基底冷却至室温,即在所述催化剂基底上得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种可控液态碳源气相沉积法制备石墨烯的方法,其特征在于,所述液态碳源采用醇类、酮类和酯类中的一种或几种;所述高分子基体为有机胶粘剂。
3.根据权利要求2所述的一种可控液态碳源气相沉积法制备石墨烯的方法,其特征在于,所述有机胶粘剂为橡胶树脂型胶粘剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种可控液态碳源气相沉积法制备石墨烯的方法,其特征在于,在步骤3)中,反应时间为0.5~1h。
5.一种用于如权利要求1所述方法的制备石墨烯的装置,其特征在于,该装置包括化学气相沉积反应器、碳源进给器(5)和催化剂基底(4),碳源进给器设置于化学气相沉积反应器的进气端,该碳源进给器包括壳体(7)、端盖(8)、温控装置(9)以及碳源进给器载气通孔(12),碳源进给器的壳体呈圆环筒状;所述端盖的前端部伸入壳体的环腔内,其外壁通过螺纹与壳体外筒内壁连接形成碳源容腔(10);端盖前端部的内壁与壳体内筒的外壁之间留有狭缝形成碳源蒸气出口(11),该碳源蒸气出口与碳源进给器载气通孔(12)相连通,所述载气通孔位于碳源进给器壳体与端盖的中心部位;所述温控装置(9)设置在碳源容腔与壳体底部之间。
6.根据权利要求5所述的一种制备石墨烯的装置,其特征在于,所述碳源进给器载气通孔与化学气相沉积的气体进给相连通。
7.根据权利要求5所述的一种制备石墨烯的装置,其特征在于,所述温控装置包括加热装置和温度传感器。
8.根据权利要求5所述的一种制备石墨烯的装置,其特征在于,所述化学气相沉积反应器采用管式反应器。
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