[发明专利]一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法有效
申请号: | 201810361763.7 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108516538B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 程群峰;万思杰;江雷 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/194;C08F138/00;C08F2/48 |
代理公司: | 11251 北京科迪生专利代理有限责任公司 | 代理人: | 安丽 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄膜 复合薄膜 共价键 交联 高导电石墨 石墨烯 超强 拉伸 制备 浸泡 羟基琥珀酰亚胺酯 氨基 电磁屏蔽效能 电导率 抗疲劳性能 氧化石墨烯 化学还原 化学交联 拉伸应力 真空抽滤 紫外光照 电磁波 自支撑 最优化 芘丁酸 屏蔽 耐受 碳二 | ||
1.一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于,实现步骤如下:
(1)利用搅拌超声方法将氧化石墨烯配成均匀的氧化石墨烯水溶液;
(2)采用真空抽滤法将步骤(1)得到的所述氧化石墨烯水溶液组装成自支撑的氧化石墨烯薄膜,即GO薄膜;
(3)在避光条件下,将步骤(2)得到的所述GO薄膜浸泡于10, 12-二十五碳二炔-1-醇(PCO)的四氢呋喃(THF)溶液中,使PCO与GO薄膜发生酯化反应,得到复合薄膜;
(4)在惰性气体保护下,对步骤(3)得到的所述复合薄膜进行紫外光照射,制得GO-PCO薄膜;
(5)将步骤(4)得到的GO-PCO薄膜浸泡于氢碘酸(HI)中,洗涤干燥后得到共价交联的G-PCO复合薄膜;(6)将步骤(5)得到的G-PCO薄膜依次浸泡在1-芘丁酸N-羟基琥珀酰亚胺酯(PSE)和1-氨基芘(AP)的N, N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,洗涤干燥后得到π键和共价键有序交联的石墨烯(SBG)复合薄膜;所述G-PCO薄膜在PSE和AP溶液中的浸泡时间范围为24~48h;所述制得的复合薄膜的直径为2~4 cm,厚度范围为1-10 μm。
2.根据权利要求1所述的一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,氧化石墨烯水溶液的浓度为1~2 mg/mL,搅拌时间为2~3 h,超声时间为15~20 min。
3.根据权利要求1所述的一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,采用真空抽滤法将步骤(1)得到的所述氧化石墨烯水溶液组装成自支撑的氧化石墨烯薄膜的具体实现过程为:
(1)首先将超声搅拌均匀的氧化石墨烯水溶液加入真空抽滤瓶中;
(2)启动真空泵,进行真空抽滤;
(3)随着抽滤的进行,氧化石墨烯在水流作用下组装成层状结构,待抽滤完成,即得到自支撑氧化石墨烯薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中溶解于四氢呋喃中的PCO的浓度为2~4 mg/mL,浸泡时间为0.5~1.5 h,PCO在复合薄膜中的重量含量为4~5 wt%。
5.根据权利要求1所述的一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中紫外光的波长为365 nm,紫外光照时间为2~3 h。
7.根据权利要求1所述的一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中氢碘酸的浓度为30~60 wt%,且还原时间为6~12 h,洗涤方法为在无水乙醇溶液中浸泡1~3天,干燥工序为40~60 °C下真空干燥2~3 h。
8.根据权利要求1所述的一种π键和共价键有序交联超强高导电石墨烯复合薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中PSE和AP溶液的浓度均为24 mmol/L,洗涤方法为在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中浸泡6~12 h,干燥工序为40~60 °C下真空干燥2~3 h。
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