[发明专利]一种草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的设备和方法

权利要求书

1.一种草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的设备，其特征在于：

反应釜一（1）底部与固液分离装置（5）连接，固液分离装置（5）与反应釜二（2）上部连接；反应釜二（2）下部与反应釜四（4）连接，反应釜四（4）与洗料装置（6）连接，洗料装置（6）分别与草甘膦母液槽（7）及草甘膦原药包装设备（8）连接；

固液分离装置（5）与反应釜三（3）连接，反应釜三（3）上部与三乙胺储槽（9）连接，反应釜三（3）下部与盐溶液槽（10）连接。

2.权利要求1所述的草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的设备，其特征在于：反应釜一（1）顶部与冷凝器（11）连接，冷凝器（11）经真空装置（12）连接后与反应釜二（2）顶部的管线汇合后连接至水解尾气回收系统。

3.权利要求1所述的草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的设备，其特征在于：反应釜一（1）上部设置有草甘膦合成液输料管道、氯化氢气体管道，所述的氯化氢气体管道深入反应釜一（1）内部。

4.权利要求1所述的草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的设备，其特征在于：反应釜二（2）上部连接有盐酸或水的输料管道；反应釜三（3）上部连接有液态碱管道。

5.一种草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

（1）草甘膦合成液脱除溶剂甲醇、降温后，再通入无水氯化氢气体，析出三乙胺盐酸结晶及上清液；

（2）将上述步骤（1）析出的盐酸三乙铵盐晶体和上清液于固液分离装置中分离，甲醇或三乙胺洗涤盐酸三乙铵盐晶体得到三乙胺盐酸盐；

（3）采用甲醇进行洗涤时，将上述步骤（2）中的洗涤液合并入分离得到的上清液中，得到混合溶液A；当使用三乙胺进行洗涤时，将上述步骤（2）中的洗涤液进行闪蒸分离，闪蒸分离出的气相为三乙胺；闪蒸后余下的液体为含磷有机物，将其合并入分离得到的上清液中，得到混合溶液A；

（4）将上述步骤（3）所述混合液A与水或盐酸混合，得到混合液B，经升温酸解，得到含有草甘膦的料浆，经结晶、固液分离、洗涤精制和干燥得到固体草甘膦原药。

6.权利要求5所述的草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的方法，其特征在于，步骤（1）中，草甘膦合成液在10～65℃及绝对压力0-100KPa下脱除溶剂甲醇，降温至0-20℃后，再通入无水氯化氢气体，合成得到三乙胺盐酸盐混合液，在0-20℃析出三乙胺盐酸盐晶体及上清液；所通入的氯化氢与合成液内三乙胺的摩尔比为：氯化氢：三乙胺≥1:1。

7.权利要求5所述的草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的方法，其特征在于，步骤（1）中真空（负压）脱除的甲醇经冷凝器冷凝后回用于草甘膦合成，或用于清洗所述的盐酸三乙铵盐晶体。

8.权利要求5所述的草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的方法，其特征在于，步骤（4）中，将所述混合液A与水或盐酸进行充分混合，得到混合液B，控制混合液B的pH值在-1.5～-0.1范围，以每半小时5-15℃升温至110-130℃进行酸解，酸解时间150~400分钟。

9.权利要求5所述的草甘膦合成过程中水解及回收三乙胺的方法，其特征在于，当步骤（1）中氯化氢：三乙胺摩尔比≥3:1时，直接向混合液内投加水并混匀，得到混合液B，控制混合液B的pH值在-1.5～-0.1范围，进行酸解；pH值高于-0.1的，向混合液内补加盐酸调节pH值至-1.5～-0.1范围内。