[发明专利]一种从高钼白钨矿中提取钨钼的方法

权利要求书

1.一种从高钼白钨矿中提取钨钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)浸出反应：将高钼白钨矿加入硫酸溶液中进行浸出反应；过滤得到分解渣和浸出液；

所述高钼白钨矿中WO₃含量为10～65％，Mo含量为1～25％；所述高钼白钨矿的粒度小于300μm；

所述浸出反应过程中还加入一定量的固体钨酸和/或CaSO₄晶种；所述固体钨酸的加入量为钨矿质量的5～20％；所述CaSO₄晶种的加入量为钨矿质量的5～20％；

所述浸出反应温度控制在50～200℃，反应压力控制在0.5～10Mpa；

2)萃取提取钼：将步骤1)所得浸出液与萃取剂混合，萃取其中的钼；或者还包括将萃取完成后得到萃余液补加消耗的硫酸后返回步骤1)浸出反应；

3)过氧化氢萃取-分解提取钨钼：将步骤1)所得浸出渣加入过氧化氢溶液中进行萃取，反应完成后过滤，得到含过氧钨酸和过氧钼酸的溶液以及硫酸钙渣；然后将所述含过氧钨酸和过氧钼酸的溶液加热至50-90℃，或者直接向其中通入SO₂，直至过氧钨酸完全分解析出钨酸，过滤，得到钨酸以及含过氧钼酸的溶液；

4)过氧化氢多次溶解-分解提纯钨：将步骤3)所得钨酸加入过氧化氢溶液中进行溶解，反应完成后过滤，再次得到含过氧钨酸和少量过氧钼酸的溶液；然后将其加热至50-90℃，或者直接向其中通入SO₂，直至过氧钨酸完全分解析出钨酸，而过氧钼酸则留在溶液中；过滤，得到钨酸以及含过氧钼酸的溶液；

重复步骤4)多次，直至得到纯钨酸；

其中，步骤3)和步骤4)中通入SO₂将过氧钨酸分解析出钨酸时，控制反应体系中氢离子浓度为0.1mol/L～4.0mol/L；

5)将步骤4)所得纯钨酸煅烧制备三氧化钨；

或者，将步骤4)所得纯钨酸用过氧化氢溶液溶解得到纯过氧钨酸溶液，然后超声喷雾热解制备三氧化钨粉末，或制备紫色氧化钨粉末或者蓝色氧化物粉末，或制备钨粉；

6)过氧钼酸分解—过氧化氢重溶—喷雾热解制备氧化钼/钼粉：将步骤3)和/或步骤4)所得含过氧钼酸的溶液加热，或者直接通入SO₂，直至过氧钼酸完全分解析出钼酸；将析出的钼酸用过氧化氢溶液溶解，过滤制得过氧钼酸溶液，然后超声喷雾热解制备三氧化钼粉末，或制备钼粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述固体钨酸的加入量为钨矿质量的5～10％；所述CaSO₄晶种的加入量为钨矿质量的5～15％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)所述浸出反应温度控制在150～200℃，反应压力控制在0.5～1.85Mpa；和/或，

步骤1)所述硫酸溶液的浓度为50～500g/L。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤2)所述萃取剂选自P204，P507，N235，N1923，Lix63，TRPO，Cyanex272，HBL101中的任一种或几种。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)所述萃取反应温度为30～50℃，萃取时有机相与水相体积比为4:1～1:5。

6.根据权利要求1、2、5任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)和步骤4)中通入SO₂将过氧钨酸分解析出钨酸时，控制反应体系中氢离子浓度为0.5mol/L～2.0mol/L。

7.根据权利要求1、2、5任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)和/或步骤4)中采用过氧化氢溶液中进行萃取反应时，过氧化氢与钨酸加钼酸的摩尔比为0.5～2:1；

和/或，步骤6)用过氧化氢溶液溶解制备过氧钼酸溶液时，过氧化氢与所述钼酸的摩尔比为0.5～2:1。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述萃取反应的温度为10～40℃。