[发明专利]一种一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺在审
申请号: | 201810362616.1 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108690071A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 田义群;杨爱兵;曹杰;胡波 | 申请(专利权)人: | 湖北泰盛化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草甘膦 氯乙酸 合成草甘膦 草甘膦生产 草甘膦原药 甘氨酸生产 前体化合物 多聚甲醛 工业废水 合成工艺 合成过程 合成技术 合成流程 烷基酯法 一氯乙酸 原料成本 原料烷基 运行成本 副产物 甘氨酸 甲醇 收率 酸解 酯法 酯化 甲醛 环节 | ||
一种以氯乙酸为原料烷基酯法合成草甘膦的工艺,属于草甘膦合成技术领域。其特点为:以氯乙酸、甲醛(多聚甲醛)、甲醇、氨为原料反应得到草甘膦前体化合物,在经过酯化、酸解、结晶得到固体草甘膦原药。该草甘膦合成工艺使用氯乙酸直接作为草甘膦生产原料,不需要以甘氨酸作为原料,规避了甘氨酸生产环节产生工业废水的过程;精简了草甘膦合成流程,步骤少、流程短,原料成本及运行成本低;草甘膦合成过程中副产物的产生量减少,草甘膦收率得到提升0.6%。
技术领域
本发明属于草甘膦生产技术领域,具体为一种以氯乙酸为起点原料的烷基酯法草甘膦合成方法。
背景技术
草甘膦是一种内吸传导型的高效、低毒、广谱、灭生性除草剂,主流生产方法有2种,一是以亚氨基二乙酸( IDA) 为原料的生产方法,二是以甘氨酸、亚磷酸烷基酯为原料的生产方法。以孟山都为主的外国公司基本上都采用亚氨基二乙酸法生产。我国的草甘膦生产起步于上世纪80年代。1987年,沈阳化工研究院推出以甘氨酸、亚磷酸二甲酯为主要原料的甘氨酸-烷基酯法合成草甘膦工艺,该法工艺稳定、收率尚可,可制得固体草甘膦,所以很快实现了工业化,并且发展迅速。但是,该方法并非十全十美,众所周知,甘氨酸和草甘膦生产过程废水产生量大、处理难度大、处理成本高,可以说,我国在为世界供给草甘膦产品的过程中付出了巨大的资源和环保代价。
我国是草甘膦主要生产国,产销量占全球60%以上。而甘氨酸-烷基酯法又占据着国内草甘膦行业内主导地位,约占全国草甘膦产能的75%、实际产量的80%。因此,不断完善烷基酯法草甘膦生产工艺对于我国而言有着极强的现实意义。本发明也正是在节能降耗减排、生态绿色发展这一背景下进行试验开发的成果。
烷基酯法以及甘氨酸-亚磷酸二甲酯工艺介绍:目前烷基酯法草甘膦合成工艺主要为甘氨酸-亚磷酸二甲酯法,具体流程为:以三乙胺作催化剂,多聚甲醛在溶剂甲醇中解聚生成半缩醛,再与甘氨酸进行缩合反应,再与亚磷酸二甲酯进行酯化,而后经水解、脱溶剂、脱酸、结晶、分离、烘干得到固体草甘膦。该路线使用甘氨酸作为原料,存在以下不足:1、原材料甘氨酸的生产(合成、分离、精制)过程中会产生大量废水,特别是副产大量氯化铵及其母液,数量约0.55吨/吨,具有有机物含量高、氨氮含量高、难生物降解、治理难度大的特性。2、甘氨酸生产过程中所用的催化剂甲醛不能回收使用。甘氨酸合成过程中投加甲醛(或乌洛托品)作为催化剂,反应完成后甲醛残留在废液和甘氨酸体系中,甘氨酸中的甲醛需要通过精制予以脱除,废水量大;废液中的甲醛需要投入大量成本进行处理。另外,该合成路线中,从甘氨酸合成再到草甘膦合成,整个工艺路线长,设备投资大,操作步骤多,物料损失大、副反应多,原料利用率低,能源消耗高,运行成本高。
CN102898467A公开了一种氯乙酸一锅法合成草甘膦的方法,但是该方法存在两个很大的缺点,一是其使用固体多聚甲醛和甲醇、氨反应生成醇胺,由于使用的固体多聚甲醛需要先解聚后才能参与反应,存在解聚速度慢、解聚不彻底的问题,因而改步骤生成醇氨的正反应的收率低。二是该专利文献中的实验方案在草甘膦前体羟甲基甘氨酸合成过程中,加成反应(即CN102898467A文件中所谓的生成甘氨酸甲醛缩合物的反应)完成后紧接着就加入亚磷酸二甲酯进行酯化反应,这一操作同传统甘氨酸法合成工艺方案一样,行业内认为烷基酯法草甘膦方法中此步加成反应温度不可过高(高于43℃),否则会导致羟甲基甘氨酸中间体发生副反应而使有效物质减少进而降低草甘膦的收率,因而反应完毕时迅速降温至40℃左右再加入亚磷酸二甲酯或者通过缓慢地直接加入亚磷酸二甲酯控制温度不过高。
发明内容
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