[发明专利]一种草甘膦合成装置

说明书

本发明提供一种草甘膦合成装置，反应釜一底部通过管道与反应釜三顶部联接；反应釜二底部通过管道与反应釜三顶部联接；反应釜三底部通过管道与反应釜四顶部联接；反应釜四下部经管道连接至草甘膦原药。以氯乙酸为原料、以三乙胺为催化剂、甲醇为溶剂，合成以氯乙酸三乙胺盐及其重排异构体为有效成分的混合溶液A；以甲醛、甲醇（乙醇）、氨为原料合成以甲醇胺为有效成分的混合溶液B；溶液A与溶液B反应后得到的有效成分中间体直接投加亚磷酸二甲酯进行酯化反应，得到草甘膦，草甘膦合成过程中副产物的产生量减少，草甘膦收率得到提升0.6%。

技术领域

本发明属于草甘膦生产技术领域，具体为一种烷基酯法合成草甘膦的装置，属于工艺设备领域。

背景技术

草甘膦是一种内吸传导型的高效、低毒、广谱、灭生性除草剂，主流生产方法有2种，一是以亚氨基二乙酸( IDA) 为原料的生产方法，二是以甘氨酸、亚磷酸烷基酯为原料的生产方法。以孟山都为主的外国公司基本上都采用亚氨基二乙酸法生产。我国的草甘膦生产起步于上世纪80年代。1987年，沈阳化工研究院推出以甘氨酸、亚磷酸二甲酯为主要原料的甘氨酸-烷基酯法合成草甘膦工艺，该法工艺稳定、收率尚可，可制得固体草甘膦，所以很快实现了工业化，并且发展迅速。但是，该方法并非十全十美，众所周知，甘氨酸和草甘膦生产过程废水产生量大、处理难度大、处理成本高，可以说，我国在为世界供给草甘膦产品的过程中付出了巨大的资源和环保代价。

我国是草甘膦主要生产国，产销量占全球60%以上。而甘氨酸-烷基酯法又占据着国内草甘膦行业内主导地位，约占全国草甘膦产能的75%、实际产量的80%。因此，不断完善烷基酯法草甘膦生产工艺对于我国而言有着极强的现实意义。本发明也正是在节能降耗减排、生态绿色发展这一背景下进行试验开发的成果。

烷基酯法以及甘氨酸-亚磷酸二甲酯工艺介绍：目前烷基酯法草甘膦合成工艺主要为甘氨酸-亚磷酸二甲酯法，具体流程为：以三乙胺作催化剂，多聚甲醛在溶剂甲醇中解聚生成半缩醛，再与甘氨酸进行缩合反应，再与亚磷酸二甲酯进行酯化，而后经水解、脱溶剂、脱酸、结晶、分离、烘干得到固体草甘膦。该路线使用甘氨酸作为原料，存在以下不足：1、原材料甘氨酸的生产（合成、分离、精制）过程中会产生大量废水，特别是副产大量氯化铵及其母液，数量约0.55吨/吨，具有有机物含量高、氨氮含量高、难生物降解、治理难度大的特性。2、甘氨酸生产过程中所用的催化剂甲醛不能回收使用。甘氨酸合成过程中投加甲醛（或乌洛托品）作为催化剂，反应完成后甲醛残留在废液和甘氨酸体系中，甘氨酸中的甲醛需要通过精制予以脱除，废水量大；废液中的甲醛需要投入大量成本进行处理。另外，该合成路线中，从甘氨酸合成再到草甘膦合成，整个工艺路线长，设备投资大，操作步骤多，物料损失大、副反应多，原料利用率低，能源消耗高，运行成本高。

发明内容

本发明提供了一种以氯乙酸为起始原料的烷基酯法（简称氯乙酸-亚磷酸二甲酯法）草甘膦的合成装置。本发明通过具体的工艺方案减少反应过程中的副反应，提高原料利用率，提高产品草甘膦的收率。

具体技术方案如下：

一种草甘膦合成装置，反应釜一底部通过管道与反应釜三顶部联接；反应釜二底部通过管道与反应釜三顶部联接；反应釜三底部通过管道与反应釜四顶部联接；反应釜四下部经管道连接至草甘膦原药。所述的反应釜一顶部连接有无水氯乙酸、甲醇、三乙胺的计量管线。所述的反应釜二顶部连接有甲醇、多聚甲醛或无水甲醛的甲醇溶液计量管线、以及氨气管道。所述的反应釜三顶部连接有三乙胺、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛或无水甲醛的甲醇溶液的计量管线；反应釜四顶部与真空装置联接。

反应釜三的职能也可以由反应釜一担当，即：既可以将反应釜一中的混合溶液、反应釜二中的混合溶液泵入反应釜三反应得到总和的混合溶液，也可以将反应釜二中的混合溶液泵入反应釜一中的混合溶液反应得到总和的混合溶液。

反应釜四的职能也可由反应釜三担当。更进一步地，当反应釜三的职能由反应釜一担当时，反应釜四的职能也由反应釜一担当。