[发明专利]一种炭纤维材料表面六方氮化硼涂层的制备方法

说明书

本发明公开了一种炭纤维材料表面六方氮化硼涂层的制备方法，该方法为：首先对炭纤维材料进行表面预处理，再以由熔融的硼酸和尿素混合形成的混合液作为液态前驱体，硼酸和尿素分别为六方氮化硼的硼源和氮源，将表面预处理后的炭纤维材料浸渍于液态前驱体中，并过冷结晶，最后在氮气气氛炉中热处理得到表面具有六方氮化硼涂层的炭纤维。本发明在炭纤维材料表面制备的六方氮化硼涂层，不影响炭纤维材料的强度和韧性，该方法具有工艺简单、成本低、涂层致密、结合牢靠等优势，并且对炭纤维丝束、炭布以及纤维预制体等均为适用，在工程实际中具有显著的应用潜质。

技术领域

本发明属于炭纤维表面涂层制备技术领域，具体涉及一种炭纤维材料表面六方氮化硼涂层的制备方法。

背景技术

炭纤维是一种具有轻质、高强、高模、耐腐蚀、低膨胀、抗疲劳、自润滑以及良好生物相容性等综合优异性能的可纺性纤维材料，是现代先进复合材料最重要的增强体之一，作为战略性基础材料和典型的军民两用材料，在航空航天、建筑材料、交通设施、体育及医疗器械等领域具有广泛的应用价值。近年来，随着国内炭纤维制备技术的成熟和完善，以炭纤维为增强体的陶瓷基复合材料(Carbon fiber reinforced ceramic composite，CFCC)的应用得到大幅提升。然而，炭纤维的优异性质只能在惰性气氛下保持，在超过500℃的氧化气氛下其性能将大幅下降；另外，由于炭纤维本征的导电特性，在一些电力电子行业的绝缘部件，该性能也限制了炭纤维的使用。因此，为解决这些问题，就需要一种炭纤维表面能够抗氧化、电绝缘且具有与炭纤维相似性质的涂层材料。

六方氮化硼是一种具有高电阻、低介电常数等优异电学性能、优于炭材料的氧化抗力、且具有与炭材料相似的晶体结构的陶瓷材料，是作为炭纤维保护涂层的一种重要备选材料。国外文献“Synthesis of nanostructural turbostratic and hexagonal boronnitride coatings on carbon fiber cloths by dip-coating”公布了一种采用浸渍硼酸-尿素甲醇水溶液在碳布表面高温合成制备六方氮化硼涂层的技术。该技术在制备六方氮化硼涂层中存在以下缺点：首先，甲醇水溶液中的甲醇易挥发且具有生物毒性，人体吸入会侵害视网膜神经，在工业生产中难以批量使用，其次，甲醇水溶液中的水的表面张力较大，涂层干燥脱水过程中易出现裂纹，而硼酸和尿素的结晶水脱离过程由于高温水蒸气的强氧化特性，会对炭纤维表面形成氧化及损伤，严重影响了炭纤维的强度和韧性，限制了该涂层的工程应用。因此，在不影响炭纤维性能的前提下如何制备高性能的六方氮化硼涂层就成为工程应用的一个难点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述技术的不足，提供了一种炭纤维材料表面六方氮化硼涂层的制备方法，该制备方法在炭纤维材料表面成功制备出六方氮化硼涂层，不仅保持了炭纤维材料的强度和韧性，而且该方法具有工艺简单、成本低、涂层致密、结合牢靠等优势，该方法能够广泛地应用于炭纤维丝束、炭布和炭纤维预制体等炭纤维材料均适用。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：步骤一、炭纤维材料表面预处理：将炭纤维材料置于丙酮中去除炭纤维材料表面的环氧有机物，然后超声处理后采用蒸馏水清洗多次，再置于真空干燥箱中干燥，最后置于马弗炉中对炭纤维材料进行表面活化处理；

步骤二、前驱体制备：采用硼酸作为六方氮化硼涂层的硼源、尿素作为涂层的氮源，将硼酸和尿素混合均匀后置于温度为150℃～180℃的真空干燥箱内加热熔化，并搅拌10min～30min，得到均匀的液态前驱体；所述硼酸和尿素的质量比为1：(2～4)；

步骤三、浸渍处理：将步骤一中经表面活化处理后的炭纤维材料浸入步骤二中得到的液态前驱体中，在温度为150℃～180℃的真空条件下浸渍10min～30min，沥干后迅速将炭纤维材料取出并置于冷藏箱内过冷处理10min～30min，前驱体结晶在炭纤维材料表面，得到表面附着有晶态前驱体的炭纤维材料；