[发明专利]一种聚异戊二烯催化材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种聚异戊二烯催化材料的制备方法，包括以下步骤：按照质量分数，将Fe(NO₃)₃·9H₂O、的Bi(NO₃)₃·5H₂O、的Co(NO₃)₂·6H₂O、6‑氨基‑2‑巯基苯并噻唑、的VBn(NO₃)₂、40‑60份的Cu(NO₃)₂、La(NO₃)₃·3H₂O、3,3‑二乙氧基‑1‑丙基硼酸频哪醇醚及CsNO₃和(NH₄)6VBo₇O₂₄·4H₂O溶解在水中，加入硅溶胶等助剂，然后进行喷雾成型，焙烧，即可得到聚异戊二烯催化剂。

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法，尤其是一种聚异戊二烯催化材料的制备方法。

背景技术

顺-1，4-聚异戊二烯的聚合，国际上工业生产一般采用两种催化体系:TiCl4-AlR3组成的齐格勒-纳塔催化体系和丁基锂催化剂。中国还发展了稀土催化体系。① TiCl4-AlR3体系：工业上常用三异丁基铝(即R为异丁基)。用低沸点烃作溶剂。微量杂质如环戊二烯和羧基化合物对聚合过程和聚合物性质有一定影响。 Al/Ti摩尔比、催化剂配制方法和聚合条件对催化活性和聚合物性质影响显著。常加入第三组分如醚、胺、酮等化合物，以提高催化活性、顺式-1,4结构的含量、分子量、门尼粘度，以及降低凝胶等。顺式-1,4结构的含量可达97%。② 丁基锂催化剂：特点是聚合物的分子量和分子量分布均可控制;催化剂用量少;但对微量氧、水和一些含氧、含氮化合物非常敏感，因此对原材料的纯度要求非常苛刻。产品中顺式结构的含量不超过93%，性能较钛催化剂生产的橡胶差。因此，又研制了许多改性的锂催化剂。③ 稀土催化剂：在加氢汽油中用稀土催化剂使异戊二烯聚合，可制得顺式-1,4结构含量达96%的聚合物，其微观结构不易受聚合条件的影响。催化剂用量较钛催化剂少，凝胶含量也较少。

CN103254332A公开了一种聚异戊二烯的制备方法以及由该方法制备得到的聚异戊二烯，该方法包括在溶液聚合条件下，使含有异戊二烯单体、催化剂和有机溶剂的混合物中的异戊二烯单体聚合，得到聚异戊二烯溶液，所述催化剂含有卤化钛和有机铝化合物，其中，该方法还包括将得到的聚异戊二烯溶液与油酸接触，并将碱金属的氢氧化物的水溶液和/或碱土金属的氢氧化物的水溶液与将聚异戊二烯溶液与油酸接触后得到的溶液混合，并进行油水分离。

CN101045768公开了一种制备聚异戊二烯的稀土催化剂及制法和制备聚异戊二烯的方法。该催化剂的组成是羧酸钕、烷基铝、氯化物、共轭双烯烃,其配比为烷基铝∶氯化物∶共轭双烯烃∶羧酸钕为5-30∶1.0-4.0∶5-20∶1,本发明可以获得均相稳定的稀土催化剂。该催化剂具有较高的催化活性,在较高的聚合温度下引发异戊二烯聚合,获得高的顺-1,4结构含量(≥96%)和窄的分子量分布(<3.0)且具有拉伸结晶性能特点的聚异戊二烯。

现有技术中的聚异戊二烯催化剂主要采用液相混合，具有易流失，不能重复使用的缺点，影响了催化剂的使用效果。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种聚异戊二烯催化材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：