[发明专利]一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤制成：

(1)聚丙烯腈粉末预处理：将聚丙烯腈粉末按60-80g：150mL的比例添加到衣康酸溶液中，保持衣康酸溶液的温度为30-35℃，同时采用超声波进行处理，10-15min后进行过滤，将聚丙烯腈粉末过滤后，将聚丙烯腈粉末采用去离子水浸泡3-5min，然后过滤，完成后再将其置于温度为60-70℃的条件下干燥处理20min后，再将聚丙烯腈粉末放入硅烷偶联剂水溶液中浸泡处理，加热保持硅烷偶联剂水溶液的温度为30-32℃，40min后过滤，然后将滤出的聚丙烯腈粉末采用喷射式大气低温等离子体表面处理机进行处理，处理时间为12-15s，处理距离为35-38mm，处理功率为800W；

(2)聚丙烯腈纺丝原液制备：将聚丙烯腈粉末加热至50℃，保温30-40min，然后再升温至55℃，保温2-3小时,再过250-300目筛，将有机溶剂温度调节至1-3℃，保温30min，然后再按80-100g：400-450mL的比例将聚丙烯腈粉末添加到有机溶剂中,继续在1-3℃下保温50-60min,并以1500r/min转速搅拌，然后再添加聚丙烯腈粉末质量5-8%的活化纳米绢云母，以5℃/10s快速升温至75.5-75.8℃，保温80-90s，然后继续升温至85-88℃，恒温3.5-4.5小时，以1800r/min转速搅拌40min，即得；

（3）聚丙烯腈原丝制备：通过湿法纺丝的工艺，将聚丙烯腈纺丝原液通过喷丝板进行喷出，经空气下充分暴露10min，后进入凝固洗浴固化，脱除溶剂后进行两道水浴拉伸，在250℃下进行定长干燥致密化，最后进行120℃蒸汽下拉伸定型处理，干燥后得到聚丙烯腈基纤维原丝；

（4）聚丙烯腈基碳纤维：将上述纤维原丝在惰性气体条件下，1200-1250℃范围内进行碳化处理1.5-1.8min，总牵伸为0.1-1.5％，得到所述聚丙烯腈基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中衣康酸溶液浓度为1.5-2.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声波频率为35-40kHz。

4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硅烷偶联剂水溶液质量分数为12%。

5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中有机溶剂为N·N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）所述活化纳米绢云母制备方法为：将纳米绢云母按均匀分散到质量分数为30%的乙醇溶液中，然后添加纳米绢云母质量3-5%的氧化石墨烯，再添加氧化石墨烯质量0.15%的交联剂，加热至80-90℃，以550r/min转速搅拌2小时，然后进行过滤，烘干至恒重。

7.根据权利要求6所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述交联剂为锰酸钾。

8.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基高性能碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）干湿法纺丝的工艺条件为纺丝温度为130-140℃，凝固洗浴温度为50-70℃，第一道水浴拉伸温度为75-80℃，第二道水浴拉伸温度为95-100℃。