[发明专利]一种高纯度福多司坦的合成方法有效
| 申请号： | 201810366564.5 | 申请日： | 2018-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN108752250B | 公开（公告）日： | 2022-06-14 |
| 发明（设计）人： | 梅晶晶;徐龙飞;杨兵兵;马远;付君平;秦欣荣;王兆刚;邱家军 | 申请（专利权）人： | 浙江国邦药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/58 | 分类号： | C07C323/58;C07C319/14 |
| 代理公司： | 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 | 代理人： | 施春宜 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 福多司坦 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种福多司坦的合成方法，其特征在于：将100g L-半胱氨酸加入223.2mL水中，加入128g 40%w甲胺水溶液搅拌，待溶液澄清后室温下滴加94g 3-氯-1-丙醇，滴加完毕后升温至40℃搅拌反应3.5小时；反应结束后用冰醋酸调节pH至5-6，加入128g 30%无水乙醇35℃搅拌10min，过滤；滤液中加入1200g无水乙醇析晶，降温至0℃保温30min，抽滤，65℃下烘制8h，得到粗品116.05g，质量收率116.05%；
向福多司坦粗品116.05g中加入290g纯化水，35℃搅拌至无明显颗粒，加入193.4g无水乙醇，升温至40℃保温30min，滤纸过滤；滤液滴加1260g无水乙醇，降温至0℃保温30min，抽滤，65℃烘制8h，得到福多司坦104.06g，质量收率104.06%，HPLC分析含量99.52%，炽灼残渣0.04%，氯离子浓度低于0.02%。
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