[发明专利]酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法

说明书

本发明公开了一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置，包括反应器、冷却器、醇储罐、反应液计量泵、醇计量泵、电导率测定仪以及回收罐，反应器的输入/输出口包括加料口、检测口和回收口，电导率测定仪设有测定池和测定电极。反应器的加料口经醇计量泵连接于电导率测定仪的测定池，醇储罐连接于反应器的加料口与醇计量泵之间相连接的管路；反应器的检测口依次经冷却器、反应液计量泵连接于电导率测定仪的测定池；电导率测定仪的测定池的输出口经回收罐连接于反应器的回收口。本发明的反应终点自动控制装置及其控制方法，旨在以较高的检测准确度和自动化程度来实现酯类增塑剂的反应终点控制，还可以对测定过程中的反应液、清洗液等进行回收利用。

技术领域

本发明属于酯化反应生产过程控制领域，具体涉及一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置的控制方法。

背景技术

酯化反应是重要的有机反应，广泛用于酯类增塑剂、香料、溶剂等的制备。酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯化率，酯化反应一般采用下述三种方式： 1)使某一种反应原料过量；2)由带水剂带出生成的水；3)蒸出生成的酯。因此，酯化的反应终点与物料的配比有很大关系，在生产中酯化反应终点的控制是非常重要的环节。

目前，工业上酯类增塑剂所使用的催化剂大多数为浓硫酸、固体酸等，物料中一般为醇过量。现阶段，增塑剂生产过程中反应终点的控制采用酸碱滴定原理，首先，由技术员根据经验大约估算；然后，由分析员进行人工现场取样、稀释；最后，采用人工酸碱滴定，或采用酸碱自动滴定仪，完成反应终点检测，这一般需要进行2-3次的测定。目前的增塑剂酯化反应终点控制的操作过程繁琐，耗时长，人为因素影响很大，更严重的是反应控制准确性不高，会导致反应终点控制超前或滞后。若反应终点控制超前，会导致原料的定额消耗增大，原料利用率下降；若反应终点控制滞后，会导致酯化反应过度，副产物增多，产品颜色加深，增塑剂质量下降。其中，通过酸碱滴定控制增塑剂反应终点，需要配置标准的碱液，滴定后的废液不能返回系统，因此需要增加废液的后处理环节。

关于酯化反应终点的检测的新方法也有若干文献报道。如中国专利CN103616471A公开了水杨酸己酯生产过程中酯化反应的检测方法，采用酸碱电位滴定方法检测反应终点，与目前人工酸碱滴定相比，虽然该方法准确性有了提高，但仍会产生“三废”问题。

李连贵等在《直接酯化法制备EGDA反应中酯化率的检测与计算》(长春工业大学学报(自然科学版)，2008，29(4)：442-445)一文中，采用酯化反应中的实际分水量来确定酯化反应终点，由于低沸点的酯或低沸点的原料可以随着水分分出，因此酯化反应终点的判断准确性不高。

白才力等在《气液色谱法在有机合成中的应用—酸性磷(膦)酸醋醋化反应的定量检测》(化学试剂，1981，3(6)：341-342)一文中使用气相色谱法进行酯化反应终点的检测，由于在酯化反应中使用的催化剂一般是高沸点的硫酸等，从反应釜(即反应器)取得的反应液必须进行处理才可以进行气相测定，处理过程中会导致物料的损失，反应终点控制不准确，但若反应液不经处理就进行测定，会给气相色谱仪及色谱柱带来损坏。

因此，开发新的酯化反应终点检测准确度好、自动化程度高、“三废”排放少或废液排放少、人工成本低的增塑剂终点控制装置及方法是十分必要的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置及其控制方法，旨在以较高的检测准确度和自动化程度来实现酯类增塑剂的反应终点控制，同时，还可以对测定过程中的反应液、清洗液等进行回收利用。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

根据本发明的一方面，提供了一种酯类增塑剂的反应终点自动控制装置，所述反应终点自动控制装置包括反应器、冷却器、醇储罐、反应液计量泵、醇计量泵、电导率测定仪以及回收罐，所述反应器的输入/输出口包括加料口、检测口和回收口，所述电导率测定仪设有测定池和测定电极；其中，