[发明专利]从抛光粉废料中提取稀土氧化物的方法有效
申请号: | 201810367237.1 | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN108531735B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 刘荣丽;王志坚;樊玉川;王贵超 | 申请(专利权)人: | 湖南稀土金属材料研究院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B59/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 黄晓庆 |
地址: | 410011 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抛光 废料 提取 稀土 氧化物 方法 | ||
本申请提供了一种从抛光粉废料中提取稀土氧化物的方法,包括以下步骤:溶解、蒸发除杂、萃取除杂、洗涤除杂、反萃和灼烧。上述从抛光粉废料中提取稀土氧化物的方法,可将抛光粉废料中的稀土与硅、铝、氟、钙、镁等杂质分离,可有效提高稀土回收率,且全程不使用氨水,满足绿色环保要求。
技术领域
本发明涉及有色金属技术领域,特别是涉及一种从抛光粉废料中提取稀土氧化物的方法。
背景技术
市场上抛光粉废料高达数十万吨,其含有65%以上的镧铈混合稀土氧化物,是宝贵的再生资源,若能回收循环利用将有利于资源利用和环境保护,符合国家产业政策。传统的从抛光粉废料中回收有价稀土的方法主要是焙烧-碱浸-净化除杂-萃取分离提纯。该方法普遍存在稀土浸取收率低,回收稀土所用的化工原料最终以氨水排放,导致污染环境等问题,故而难以满足抛光粉废料的回收工艺要求。因此,寻找一种能提高抛光粉废料中稀土的回收率并达到绿色环保生产要求的从抛光粉废料中提取稀土氧化物的方法成为人们研究的热点。
发明内容
基于此,有必要提供一种能提高抛光粉废料中稀土的回收率并达到绿色环保生产要求的从抛光粉废料中提取稀土氧化物的方法
一种从抛光粉废料中提取稀土氧化物的方法,包括以下步骤:
将抛光粉废料溶于第一盐酸中,得到含稀土元素的母液;
将所述含稀土元素的母液蒸发浓缩后与水混合,固液分离后得到除杂后的含稀土元素的母液;
将所述除杂后的含稀土元素的母液调pH值至1~3,加入有机萃取剂萃取,静置分层后取有机相,得到含稀土元素的萃取液;
将所述含稀土元素的萃取液用第二盐酸洗涤,静置分层后取有机相,得到除杂后的含稀土元素的萃取液;
将所述除杂后的含稀土元素的萃取液用第三盐酸反萃,静置分层后取水相,得到含稀土元素的反萃液;
将所述含稀土元素的反萃液蒸发浓缩,调pH值至1.5~2,加入草酸,过滤后灼烧,得到稀土氧化物。
在其中一个实施例中,所述将抛光粉废料溶于第一盐酸的温度为90℃~100℃;所述抛光粉废料与所述第一盐酸的质量比为1:(1.5~3);所述第一盐酸中氯化氢的摩尔浓度为10mol/L~12mol/L。
在其中一个实施例中,将所述含稀土元素的母液蒸发浓缩的温度为50℃~70℃。
在其中一个实施例中,将所述除杂后的含稀土元素的母液调pH值至1~3所用的试剂为第四盐酸;所述第四盐酸中氯化氢的摩尔浓度为0.5mol/L~1mol/L。
在其中一个实施例中,所述有机萃取剂与所述除杂后的含稀土元素的母液的体积比为(1~3):1,所述有机萃取剂为有机磷酸酯与煤油的混合液,所述有机磷酸酯选自磷酸二异辛酯及异辛基磷酸二异辛酯中的至少一种,所述有机磷酸酯与所述煤油的体积比为(30~50):(50~70)。
在其中一个实施例中,所述加入有机萃取剂萃取的步骤之前,还包括对有机萃取剂进行皂化的步骤,皂化后的有机萃取剂的皂化率为30%~40%。
在其中一个实施例中,所述第二盐酸中氯化氢的摩尔浓度为0.2mol/L~0.5mol/L,所述含稀土元素的萃取液与第二盐酸的体积比为(2~1):1。
在其中一个实施例中,所述第三盐酸中氯化氢的摩尔浓度为2mol/L~4mol/L,所述除杂后的含稀土元素的萃取液与所述第三盐酸的体积比为(2~1):1。
在其中一个实施例中,所述调pH值至1.5~2所用的试剂为水。
在其中一个实施例中,所述灼烧的条件为:在800℃~900℃灼烧2~4小时。
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