[发明专利]一种用于塑料润滑母料中的球形二氧化硅的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于塑料润滑母料中的球形二氧化硅的制备方法。所述球形二氧化硅由以下步骤制得：a、以柠檬酸、正硅酸乙酯和乙二醇为原料，以氨水为pH值调节剂，配制得到前驱物，加入微细化二氧化硅；b、对前驱物进行水浴、干燥，将二氧化硅凝胶包覆于微细化的二氧化硅表面，得到壳核结构的二氧化硅纳米粉；c、将二氧化硅纳米粉分散在液相介质中，通过激光辐照，即可制得球形二氧化硅。所述方法具有以下有益效果：本发明通过激光提供的局部超高温，促使表面二氧化硅不规则形貌的颗粒熔化，制得的球形纳米二氧化硅颗粒形貌规则均匀，具有良好的润滑性，在母料载体树脂中不易发生团聚，分散性好，并且制备过程简单，操作便利，成本低，可实现规模化推广生产。

技术领域

本发明涉及填料制备领域，具体涉及球形二氧化硅的制备，尤其是涉及一种用于塑料润滑母料中的球形二氧化硅的制备方法。

背景技术

塑料母料对推动塑料工业的迅猛发展起了很大作用，其主要特点是：可以简化生产工艺过程；原料混合方便，混炼质量均匀，提高生产效率及制品性能指标；减少粉尘飞扬及对设备的磨损；降低制品在换色时清洗螺杆的用料量；延长原料储存的保质期等。目前塑料产业面临着升级换代，因此，开发高价值、高技术含量/新型应用的产品具有巨大的市场需求。二氧化硅作为一种常规的塑料母料，被广泛用于塑料母料领域中。

将二氧化硅、载体树脂及相关助剂按一定配比共混并经一次挤出加工制备成母料，然后添加到塑料中，这对塑料的性能有明显的提高。目前通过将二氧化硅制备成球形的用在塑料母料中的研究比较少。现有球形二氧化硅的方法主要有以下几种：由硅酸钾与酸反应得到硅溶胶后再高温喷射制备球形二氧化硅；有机硅水解制备球形二氧化硅；硅石在高温下还原成一氧化硅后再汽化氧化形成球形二氧化硅；二氧化硅块直接高温汽化-冷凝制备球形二氧化硅；有机硅喷雾燃烧制备球形二氧化硅；微乳法制备球形二氧化硅等。对于球形二氧化硅的制备技术成为目前的研究重点内容。

专利申请号201010232224.7公开了一种球形二氧化硅纳米粉体的制备方法，以柠檬酸、正硅酸乙酯和乙二醇为原料，氨水为pH值调节剂配制前驱物，前驱物经水浴、干燥、煅烧后制得球形二氧化硅纳米粉，粒径为20~100nm。该发明方法制备周期短，纯度高，产率较高，而且工艺设备简单，成本较低。

专利申请号201410429818.5公开了一种球形二氧化硅的生产方法。该方法包括：（1）将叔丁醇和乙二胺与水玻璃混合；（2）再将硫酸加入水玻璃中，发生沉淀反应，沉淀干燥得到球形二氧化硅。与现技术相比，该发明在水玻璃与硫酸沉淀反应时，添加叔丁醇和乙二胺作为晶形控制剂，从而得到尺寸均匀、形貌规则的球形二氧化硅，所得球形二氧化硅粒径可控制在1~10微米。

专利申请号201510693507.4公开了一种改性微米级多孔性球形二氧化硅，其制备方法包括以下步骤：一定的温度与酸碱度条件下，在硅溶胶体系中加入一定量的高分子单体，通过单体聚合，然后利用沉降分离法得到球形二氧化硅；将得到的球形二氧化硅进行烘干处理；将得到的烘干后的球形二氧化硅进行预分散处理，然后置于高温炉中煅烧，最后在600℃下保持3h；将得到的二氧化硅分散在水溶剂体系中，加入预处理过的含氢硅油，搅拌均匀，然后于烘箱中150℃烤干，即得；该发明克服了现有二氧化硅产品的球形度、粒径集中度不理想，表面光洁度差等缺陷，所制备的改性微米级多孔性球形二氧化硅，尤其适用于在新型涂料及化妆品中领域。

专利申请号201610920088.8公开了一种球形纳米二氧化硅的制备方法，包括提供粒径不大于50μm的二氧化硅颗粒；利用天然气和氧气产生火焰形成火焰场，二氧化硅颗粒在1700~2000℃的第一火焰场内熔融形成液态粒子，二氧化硅液态粒子在高于二氧化硅汽化点的2300~2600℃的第二火焰场内通过液态粒子表面蒸发形成纳米级汽化物；快速冷却定型，沿着纳米级汽化物的输送方向，风冷系统设置于冷却炉内部的环状的切向进风系统；水冷系统将纳米级汽化物中的一部分粒子形成微米级和亚微米级固态球化粒子，另一部分粒子形成单分散的纳米球化粒子；分级不同粒径的二氧化硅颗粒。该发明所生成的纳米二氧化硅的产率可以达到3~10％。