[发明专利]箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法在审
申请号: | 201810368215.7 | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN108828083A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 廖芸;罗峻;朱奕轩;胡剑灿;莫月香;杨欣卉;谢剑飞 | 申请(专利权)人: | 广州纤维产品检测研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 曾银凤;万志香 |
地址: | 511447 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 挥发性有机化合物 箱包 采样袋 可释放 采样管 取样 检测 挥发性有机化合物释放 待测样品 采样 加热 装入 环保 | ||
1.一种箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
采样:将待测箱包样品装入采样袋中,在温度为70±10℃的条件下加热3-6小时使待测箱包样品中的挥发性有机化合物释放至所述采样袋中,再用Tenax-TA采样管对所述采样袋中的挥发性有机化合物进行取样;
检测:将取样后的Tenax-TA采样管进行TDS/GC/MS检测。
2.根据权利要求1所述的箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于,所述采样包括:将待测箱包样品装入设有接口阀的采样袋中,通过所述接口阀用氮气或者惰性气体置换所述采样袋中的空气,然后关闭所述接口阀,将所述采样袋密封;再将所述采样袋置于恒温环境舱中进行加热使待测箱包样品中的挥发性有机化合物释放至所述采样袋中,加热的温度为70±10℃,加热的时间为3-6小时;然后用Tenax-TA采样管通过所述接口阀对所述采样袋中的挥发性有机化合物进行取样,取样过程中保持所述采样袋置于所述恒温环境舱中,并且保持所述恒温环境舱中的温度与所述加热的温度一致;采样完毕后,关闭所述接口阀,取下所述Tenax-TA采样管并迅速将所述Tenax-TA采样管密封。
3.根据权利要求2所述的箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于,所述加热的温度为70±5℃,所述加热的时间为3.5-4.5小时。
4.根据权利要求3所述的箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于,所述加热的温度为70±2℃,所述加热的时间为4小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于,进行TDS/GC/MS检测时,热脱附仪器的参数包括:
脱附温度:245~255℃;
脱附时间:4~6min;
脱附气流量:28~32mL/min;
冷阱温度:-12~-8℃;
冷肼加热温度:295~305℃;
载气:高纯氦气。
6.根据权利要求1-4任一项所述的箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于,进行TDS/GC/MS检测时,气相色谱-质谱的参数包括:
色谱柱:DB-5(30m×0.25mm×0.25μm);
进样口温度:245~255℃;
载气:氮气,恒流1~1.4mL/min;
升温程序:初始温度40℃保持3min,以5℃/min升至150℃保持2min,再以20℃/min升至290℃,保持2min;
传输线温度:280℃;
电离方式:电子轰击电离(EI);
电离能量:70eV;
扫描方式:全扫描模式,离子范围为15-500。
7.根据权利要求2-4任一项所述的箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于,通过所述接口阀用氮气或者惰性气体置换所述采样袋中的空气包括:在所述采样袋中充入体积为采样袋容量的25-35%的氮气或者惰性气体,再抽空所述采样袋中的气体,反复2~3次;然后在25±2℃的温度下在所述采样袋中充入体积为采样袋容积的30-50%的氮气或者惰性气体。
8.根据权利要求2-4任一项所述的箱包中可释放挥发性有机化合物的测定方法,其特征在于,所述用Tenax-TA采样管通过所述接口阀对所述采样袋中的挥发性有机化合物进行取样包括:将所述采样袋的接口阀与导气管的一端连接,导气管的另一端设有阀门并且可以与恒温环境舱的外面连通,用采样泵预抽掉导气管中的气体,然后关闭导气管的阀门,再将导气管的设有阀门的一端依次与Tenax-TA采样管和采样泵连接,打开所述采样泵和所述采样袋的接口阀以及所述导气管的阀门进行取样;所述Tenax-TA采样管和采样泵均置于所述恒温环境舱的外面,恒温环境舱外面的温度为25±2℃。
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