[发明专利]一种制备(S)-3-羟基四氢呋喃的催化剂及其制备与使用方法

权利要求书

1.一种制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于，采用的催化剂由如下方法制得：

将四价金属氧化物浸渍于磷酸溶液中，搅拌后干燥，之后于600～650℃下锻烧4～6h；所述四价金属氧化物的加入量为：P与四价金属氧化物的摩尔比为1～81:9；所述四价金属氧化物为TiO₂或SnO₂；

所述制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，包括如下步骤：

将所述催化剂加入(S)-1,2,4-丁三醇水溶液中，在惰性气体保护下脱水得到(S)-3-羟基四氢呋喃，反应温度为100～150℃，反应路线为：

所述惰性气体的体积空速为1～10h^-1；

所述反应在间歇式固定床反应器中进行，所述反应的工艺为：

将所述催化剂装入固定床反应器，在惰性气体保护下将催化床层温度控制在反应温度，之后将所述(S)-1,2,4-丁三醇水溶液加入所述固定床反应器，气化后通过催化床层进行反应。

2.根据权利要求1所述的制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于，P与四价金属氧化物的摩尔比为6～21:9。

3.根据权利要求1所述的制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～120℃。

4.根据权利要求1所述的制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于，所述四价金属氧化物由如下步骤制备得到：

将四价金属盐与氨水反应得到四价金属的氢氧化物，之后将所述四价金属的氢氧化物煅烧，得到所述四价金属氧化物。

5.根据权利要求4所述的制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于，所述四价金属盐为TiCl₄或SnCl₄。

6.根据权利要求1所述的制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于，所述惰性气体的体积空速为3～6h^-1。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于，采用如下工艺：

将所述催化剂分成适当的颗粒，并装入间歇式固定床反应器，系统检查密封后，在流动N₂吹扫下缓慢升高催化床层的温度到反应温度；将所述(S)-1,2,4-丁三醇水溶液打入系统，所述(S)-1,2,4-丁三醇的质量空速为0.3～1.6h^-1，经气化后经过催化床层进行反应，所述反应器上部设置有蒸馏装置，反应产物通过所述蒸馏装置蒸馏分离得到(S)-3-羟基四氢呋喃，产物用GC-MS定性，用9070型气相色谱仪。

8.根据权利要求7所述的制备(S)-3-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于，所述(S)-1,2,4-丁三醇的质量空速为0.6～0.9h^-1。