[发明专利]一种高长径比二氧化钼纳米管及其制备方法有效
申请号: | 201810369837.1 | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN108585046B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 杨森;张垠;齐东霞;周超 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C01G39/06 | 分类号: | C01G39/06 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 覃婧婵 |
地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米管 二氧化钼 高长径比 制备 四水合七钼酸铵 一水合柠檬酸 单根纳米 环境友好 混合溶液 水热反应 原料制备 无毒 | ||
1.一种高长径比二氧化钼纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),以四水合七钼酸铵、一水合柠檬酸为原料,制备混合溶液;
以及,步骤(2):水热反应,将所述混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,待反应釜以3-5℃/min的升温速率升至160-200℃,保温40-60h,然后将反应釜冷却至室温,在反应釜中进行水热反应,水热反应1-10h,得到高长径比二氧化钼纳米管;
其中,在所述步骤(1)中,将所述四水合七钼酸铵置于水中,搅拌待钼酸铵完全溶解在水中,得到钼酸铵溶液;所述钼酸铵溶液的浓度为0.01-0.025mol/L;在搅拌的过程中向所述钼酸铵溶液中加入一水合柠檬酸,搅拌1-8h,得到所述混合溶液。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
在步骤(2)后,还包括步骤(3):将水热反应后的产物后处理。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,
所述后处理包括将水热反应后的产物进行反复离心洗涤并干燥。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,
在所述步骤(3)中,所述后处理包括用去离子水和无水乙醇对反应釜中的深色沉淀物进行反复离心洗涤,待沉淀物中的杂质去除后,将物质干燥即得到所述高长径比二氧化钼纳米管。
5.如权利要求1-4任一项所述方法制得的高长径比二氧化钼纳米管,其特征在于,所述二氧化钼纳米管为单斜晶系的二氧化钼结构,其中纳米管含量大于95%,单根纳米管直径为1-8 nm,长度为2-7μm。
6.如权利要求1-4任一项所述方法制得的高长径比二氧化钼纳米管或权利要求5所述的高长径比二氧化钼纳米管的应用,其特征在于,所述的高长径比二氧化钼纳米管作为半导体纳米材料制备的原料。
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