[发明专利]一种2;2-邻甲氧基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201810370022.5 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108516927A | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 沈应中;岑博;陶弦 | 申请（专利权）人： | 江苏爱姆欧光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/26 | 分类号： | C07C41/26;C07C43/23;C08G63/84 |
| 代理公司： | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人： | 季萍 |
| 地址： | 212009 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双酚 乙基铝化合物 甲氧基 桥联 碳桥 苄基 制备 邻甲氧基苯甲醛 金属催化剂 酸作催化剂 合成线路 三乙基铝 烷基取代 配合物 乙基铝 溶剂 苯酚 产率 配体 制作 | ||
1.一种2,2-邻甲氧基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物，其特征在于，具有如下通式：
其中，R1 ≠ R2，R1和R2为甲基、乙基、叔丁基、氯、溴、碘。
2.如权利要求1所述一种2,2-邻甲氧基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（Ⅰ）制备碳桥连双酚配体溶液
将邻甲氧基苯甲醛和含不同取代基的苯酚以摩尔比1:2加入反应器中，然后加入溶剂搅拌使固体溶清，加入酸性催化剂，在60-70 oC连续反应12-24 h，冷却至室温，加入饱和碳酸氢钠溶液中和，分离有机溶液层，干燥剂干燥溶液，即可得到碳桥连双酚配体溶液；酸性催化剂为对甲基苯磺酸、邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、苯磺酸及甲磺酸中的任意一种；酸性催化剂与邻甲氧基苯甲醛摩尔比为0.01:1-0.02:1；溶剂为正己烷、苯、甲苯中的任意一种；干燥剂为硫酸镁、氧化钙中的任意一种；
（Ⅱ）将反应溶剂和步骤（Ⅰ）获得的碳桥连双酚配体溶液依次缓慢滴加到搅拌中的AlEt3溶液中；在惰性气体气氛条件下，常温搅拌反应6-10 h，加热反应10min完全，利用重结晶溶剂进行重结晶即可得到白色固体2,2-邻甲氧基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物；惰性气体为氮气或氩气；反应溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃、乙醚中的任意一种；重结晶溶剂为正己烷或环己烷。
3.如权利要求2所述一种2,2-邻甲氧基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法，其特征在于，步骤（Ⅰ）中酸性催化剂优选：对甲基苯磺酸、苯磺酸。
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