[发明专利]一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法，包括氧化石墨烯的制备、采用水热法合成氧化石墨烯‑二硫化钼复合材料、水热法合成石墨烯‑二硫化钼‑硫化镉复合材料。与现有技术相比，本发明具有以下优点：制备所得石墨烯‑二硫化钼‑硫化镉复合传感材料的传感性能优异，且对低浓度NO₂气体响应时间和恢复时间均低于30s。运用水热合成法所得复合传感材料，结构有序，热稳定性强；运用简易方法，对氧化石墨烯进行了有效的还原，并且形成了新型石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合异质结，该方法环境友好，操作方便，成本低。因此，该制备方法具有传统方法所不具备的优势，具有规模化生产的潜力。

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法。

背景技术

目前，随着工业发展和机动车日益增多，二氧化氮已成为危害臭氧层和酸雨的主要污染物之一，且二氧化氮的微量水平足以破坏人体呼吸系统和肺组织。美国环境保护署(EPA)已确定环境空气质量标准为53ppb(年平均值)和100ppb(单小时平均值)。ppb级NO₂的检测和测量对环境保护和人类健康都有重要意义。目前，各种技术已被用来检测微量NO₂，包括电化学、光学和化学电阻传感器。然而，许多的研究都集中在纳米金属氧化物等方面，如氧化铟，氧化亚铜，氧化铁和氧化锌。然而，基于金属氧化物的传感器一直遭受工作温度高、选择性差的困扰，从而限制了气体传感器的实际应用。因此，由于比表面积大，具有载流子迁移率高以及低噪声等优点，基于石墨烯的传感器成为最有前途的气体传感器之一。

然而，单组分石墨烯气体传感器存在气体选择性差等缺点，无法满足实际应用需求。其次，石墨烯在水溶液中由于受到强烈范德华力相互作用易产生凝聚，大大削弱了其响应的灵敏度和恢复特性。荣成运用掺杂、表面改性、多组合和构建异质结等方法，可提高传感检测能力。众所周知，发展异质结型气体传感器可以加速电荷转移，从而有效地提高检测性能。周等研究者制备二硫化钼/石墨烯纳米异质结构不仅有更好的传感表现，而且有效地避免了石墨烯的集聚。Cho等人报道纳米异质结为基础的石墨烯复合材料大大缩短了检测NO₂的时间。这些以石墨烯为基础的传感材料在无贵金属催化剂的帮助下，仍然显示出良好的灵敏度。然而，目前所报道的二硫化钼纳米结构通常是沉积在基底上的纳米颗粒或多层不规则的聚集体。到目前为止，基于MoS₂多层纳米片增强传感活性气体传感器的制备仍然是一个挑战。

CdS是一种重要的II-VI族化合物半导体材料，由于其较宽的带隙(2.4eV)，优异的传输性能和良好的热稳定性等优点而具有广泛的应用。刘等人尝试将CdS作为传感材料制备高灵敏度的气体敏感元件，此元件具有超快响应和恢复速度。然而基于CdS纳米复合材料气体传感器针对低ppm级NO₂的研究十分罕见，没有相关报道。目前，通过负载CdS和MoS₂纳米晶复合石墨烯传感材料被视为提高传感活性的一种有效可行的方法。贾等人报道称CdS和MoS₂纳米晶分散于石墨烯可以有效形成晶粒之间的异质结，从而提高电子转移速率。因此，可以预见构建石墨烯/MoS₂/CdS纳米异质结构将为获得高性能低成本的NO₂气体传感器提供有效途径。然而，相关报道大多局限于场效应晶体管和光学等方面的应用。

发明内容

本发明旨在克服现有技术不足，提供一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法，所得石墨烯/二硫化钼/硫化镉传感薄膜结构致密，性能稳定，具有良好的气敏传感性能。

本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：

一种石墨烯/二硫化钼/硫化镉复合传感材料的制备方法，包括如下步骤：