[发明专利]2-苯基杂环并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201810370513.X | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108658999B | 公开（公告）日： | 2021-02-05 |
| 发明（设计）人： | 黄小波;刘玮;安翠;高文霞;刘妙昌;吴华悦;李国兴;吴祥庭 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04;C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京世誉鑫诚专利代理有限公司 11368 | 代理人： | 刘玲玲 |
| 地址： | 325036 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 嘧啶 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.2-苯基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于，以苯乙烯和3-氨基噻吩-2-甲酰胺为反应原料，利用苯乙烯碳碳键断裂生成苯甲醛，生成的苯甲醛又与3-氨基噻吩-2-甲酰胺进行分子间缩合偶联反应，从而制备得到2-苯基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮，其中：
所述苯乙烯的结构式如下：
所述3-氨基噻吩-2-甲酰胺的结构式如下：
所述2-苯基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的结构式如下：
具体包括以下步骤：
Step1：将3-氨基噻吩-2-甲酰胺、钯催化剂和配体加入到反应容器中；
Step2：对反应容器连续进行3次抽气-充氧气操作；
Step3：继续向反应容器中加入反应溶剂和苯乙烯；
Step4：在80-110℃反应温度下搅拌，直至反应结束；
Step5：对反应所得的混合物进行分离纯化，其中：
所述3-氨基噻吩-2-甲酰胺与苯乙烯的摩尔比为1:3；
所述钯催化剂为三氟乙酸钯；
所述配体为2,2’-联吡啶；
所述反应溶剂为二甲基亚砜。
2.根据权利要求1所述的2-苯基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于，以摩尔百分比计，所述钯催化剂的用量为3-氨基噻吩-2-甲酰胺的10％。
3.根据权利要求1所述的2-苯基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于，以摩尔百分比计，所述配体的用量为3-氨基噻吩-2-甲酰胺的20％。
4.根据权利要求1所述的2-苯基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成方法，其特征在于，所述分离纯化的方法为：
旋掉反应溶剂，通过柱层析进行分离，柱内填充300目～400目硅胶，以二氯甲烷和乙酸乙酯体积比10：1为洗脱剂。
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