[发明专利]一种均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂，其特征在于，所述用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂为仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛催化剂，所述仿穿山甲鳞片结构为具有凹槽的扇形薄片，所述凹槽的扇形薄片中凹槽的高度不高于0.5mm。

2.一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将草酸加入到去离子水中，加热至完全溶解，加入偏钒酸铵混合，充分混合后，加入三氯化钛溶液，高速搅拌形成含钒钛的前驱体溶液；

（2）将步骤（1）制备的含钒钛的前驱体溶液中加入聚合物溶液，高速搅拌后形成稳定悬浮的微乳液，将微乳液倒入仿穿山甲鳞片的具有凹槽的扇形薄片模具中，低温迅速冷冻后，真空冷冻干燥，取出，得到仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛材料；

（3）将步骤（2）制备的仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛材料在经表面微刻蚀处理，制备得到仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛催化剂；

其中，所述仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛催化剂用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸。

3.根据权利要求2所述的一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，草酸与偏钒酸铵的物质的量的比为,10:1，所述草酸与去离子水的质量比为5:90-100。

4.根据权利要求2所述的一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，钒离子与钛离子的物质的量的比为0.8-1.2:1。

5.根据权利要求2所述的一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，聚合物溶液中包括水、聚丙烯酰胺、十四烷基聚氧乙烯醚非离子表面活性剂、十六烷和丁醇，所述十四烷基聚氧乙烯醚、正丁醇和十六烷的体积比为1:0.5-0.6:0.15-0.2。

6.根据权利要求2所述的一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，具有凹槽的扇形薄片模具中凹槽的高度不高于0.5mm，扇形的直径为18-20mm，扇形所对的圆心角的度数为30-45°，扇形的长短弧长比为1.5-2，具有凹槽的扇形薄片模具的厚度为3-6mm。

7.根据权利要求2所述的一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，低温迅速冷冻的温度为-5~-10℃，时间为10-30s，真空冷冻干燥的温度为-20℃，时间为2-3d。

8.根据权利要求2所述的一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛材料的孔径尺寸为50-500nm。

9.根据权利要求2所述的一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，微刻蚀处理为微波放电刻蚀处理，功率为200-500W，时间为1-30min。

10.根据权利要求2所述的一种用于均四甲苯气相氧化反应制备均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，仿穿山甲鳞片结构的多孔钒钛催化剂的沟槽的平均宽度为5-10μm，沟槽的高度为1-5μm。