[发明专利]一种大尺寸LiTaO3晶体的全自动控制晶体生长方法

说明书

本发明公开一种大尺寸LiTaO₃晶体的全自动控制晶体生长方法，包括以下步骤：S1：制备原料；S2：搭建温场；S3：充保护气体；S4：控制晶体生长及降温过程：按照6～30rpm的转速旋转钽酸锂籽晶，当晶体直径d生长至D的40％时，在旋转晶体的同时，以0.2～4mm/h的拉速向上提拉，当晶体直径生长至90％时，利用PID算法自动调控温场系统的加热功率，在60～120h内降至室温；S5：多线定向切割。本发明采用两步法完成等径生长，在放肩阶段前段，仅进行晶体横向生长，并通过PID算法主动完成降温过程，使晶体成品率≥90％，确保批量生长晶体的均匀性，具有晶体生长速度可控、生长尺寸大、重复性好的优点，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及声光晶体及晶体生长全自动控制技术领域，具体涉及一种大尺寸LiTaO₃晶体的全自动控制晶体生长方法。

背景技术

LiTaO₃晶体因其优良的电光、压、电、热释电性能、温度系数及机电耦合性能，取代了传统石英、硅、铌酸锂晶体材料，在手机、卫星通讯、航空航天等通讯领域及光技术领域中都有广泛应用。目前，LiTaO₃晶体主要采用提拉法进行生长，晶体尺寸一般小于或等于加热器坩埚直径的1/2左右，尺寸有限，国内公司所生产LiTaO₃晶体平均直径尺寸仅Ф80-100mm，此外，在等径晶体生长过程中，依靠人工干预的控温生长，重复性较差，对人的经验性依赖很大，不利于生长批次的一致性。因此，如何提供一种可满足大尺寸LiTaO₃晶体生长且可控性、重复性强的全自动控制方法是目前需要解决的困难。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种大尺寸LiTaO₃晶体的全自动控制晶体生长方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种大尺寸LiTaO₃晶体的全自动控制晶体生长方法，包括以下步骤：

S1：制备原料：按等摩尔份混匀氧化钽、碳酸锂，并升温至1200℃，煅烧7-13h，合成钽酸锂多晶原料；

S2：搭建温场：将直径为D的坩埚固定在马弗炉上，组成加热装置，并与PID控制器相连，其中110mm≤D≤220mm；

S3：充保护气体：将钽酸锂原料置于温场中，调整籽晶与坩埚同心，抽真空并充入0.1-0.18MPa的惰性气体，加热钽酸锂原料至熔融状态，再充入1.5-2wt％的氧气；

S4：控制晶体生长及降温过程：按照6～30rpm的转速旋转钽酸锂籽晶，当晶体直径d生长至D的40％时，在旋转晶体的同时，以0.2～4mm/h的拉速向上提拉，当晶体直径生长至90％时，利用PID算法自动调控温场系统的加热功率，在60～120h内降至室温；

S5：定向切割：以400～800m/min的切割速率、10～20m/min的补线速率对晶体进行多线切割，完成大尺寸LiTaO₃晶体的生长。

优选的是，所述合成反应化学方程式：

优选的是，所述籽晶为Ф5～15mm截面的圆柱体籽晶或(5～15mm)×(5～15mm)截面的长方体籽晶。

优选的是，所述惰性气体包括氦气、氩气、氖气的一种或多种。

优选的是，所述LiTaO₃晶体截面为Ф100～200mm、厚度为0.25～0.35mm。

本发明的有益效果：