[发明专利]一种负载活性金属成分的二乙基甲苯二胺合成氧化铝基体催化剂及用途

权利要求书

1.一种二乙基甲苯二胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

第1步，向高压反应釜中加入负载活性金属成分的二乙基甲苯二胺合成氧化铝基体催化剂，并通入N₂置换反应釜中的空气后再加入甲苯二胺升温至120～160℃；再用N₂携带乙烯加入至反应釜中，并加压至2.0～2.5MPa，在260～300℃条件下反应2～3h；

第2步，反应结束后，将反应物压入精馏塔中进行精馏处理，精馏采用真空精馏，蒸出轻组分后，塔底得到二乙基甲苯二胺；

所述的催化剂的制备方法包括如下步骤：

步骤1，载体的制备：将Al₂O₃缓慢加入至72～76℃NaOH水溶液中，NaOH和Al₂O₃的摩尔比是1.0～1.5：1，加入完毕后，将溶液升温至98～100℃，保持反应1～2h，得到NaAlO₂溶液；将NaAlO₂溶液用水稀释5～6倍之后，向稀释液中缓慢通入CO₂反应，每min中CO₂的鼓入体积与混合液的体积比是5～8：1，CO₂气源压力为0.1～0.15MPa，CO₂的鼓入时间是40～55min，通入完毕后，保持24～48h，再将生成的固体物滤出，用去离子水洗涤后，真空干燥，得到片状Al(OH)₃载体；

步骤2，活性中心在载体上的负载：将Ce(NO₃)₃和偏钨酸铵按照Ce和W的mol比3：2加入至1～3wt%的草酸水溶液中，Ce(NO₃)₃和偏钨酸铵的总重量占草酸水溶液重量的2～4%，在搅拌条件下，滴加氨水至pH7.0～7.5，再加入片状Al(OH)₃载体，片状Al(OH)₃载体的加入重量占草酸水溶液重量的3～6%，继续滴加氨水至pH9.5～10，得到的沉淀物进行真空干燥后，于氮气气氛下焙烧，得到催化剂。

2.根据权利要求1所述的二乙基甲苯二胺的合成方法，其特征在于，所述的步骤1中，NaOH水溶液的浓度是5.4～6.0mol/L，CO₂的鼓入过程中混合液的温度控制在28～32℃。

3.根据权利要求1所述的二乙基甲苯二胺的合成方法，其特征在于，所述的步骤2中，氨水的浓度是10～15wt%，焙烧是在600～620℃条件下焙烧6～8h。

4.根据权利要求1所述的二乙基甲苯二胺的合成方法，其特征在于，所述的第1步中，甲苯二胺与乙烯的摩尔比是1：1.9～2.3；催化剂的重量是甲苯二胺重量的0.3～0.6%。

5.根据权利要求1所述的二乙基甲苯二胺的合成方法，其特征在于，所述的第2步中，真空精馏过程中的真空度是0.094～0.098MPa；馏出温度140～170℃，回流比2～4：1。