[发明专利]一种用于异佛尔酮腈还原胺化合成异佛尔酮二胺的催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810371490.4 | 申请日: | 2018-04-24 |
公开(公告)号: | CN108686660B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 魏作君;洪国庆;周阔;刘迎新 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;C07C209/42;C07C211/36 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 异佛尔酮腈 还原 化合 成异佛尔酮二胺 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种由异佛尔酮腈还原胺化合成异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,具体为:
将异佛尔酮腈、催化剂及溶剂混合,依次通入氨气和氢气,升温至70~90℃后经一步还原胺化反应制备得到异佛尔酮二胺;
所述催化剂包括活性组分和载体,以金属钴为活性组分,以活性炭为载体,金属钴在活性炭载体上呈现fcc立方晶型;
所述催化剂的制备方法:采用等体积浸渍法制备得到催化剂前体,再经高温焙烧后得到所述的催化剂;
所述高温焙烧在氮气气氛下进行,焙烧温度为500~600℃。
2.根据权利要求1所述的由异佛尔酮腈还原胺化合成异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,以催化剂总质量计,所述活性组分的负载量为10~25%。
3.根据权利要求2所述的由异佛尔酮腈还原胺化合成异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,以催化剂总质量计,所述活性组分的负载量为15~25%。
4.根据权利要求1所述的由异佛尔酮腈还原胺化合成异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述等体积浸渍法,具体为:
首先计算出载体的饱和吸水率,按金属钴的负载量计算所需的钴盐质量,将钴盐充分均匀溶解在水中,再加入一定质量的载体,等体积浸渍12~36h后,在90~130℃下干燥5~15h,得到催化剂前体。
5.根据权利要求1所述的由异佛尔酮腈还原胺化合成异佛尔酮二胺的方法,其特征在于:
所述催化剂与所述异佛尔酮腈的质量比为20~100:100;
所述异佛尔酮腈与所述溶剂的质量体积比为1~1.5kg:16~20L;
所述溶剂选自甲醇、乙醇、四氢呋喃中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的由异佛尔酮腈还原胺化合成异佛尔酮二胺的方法,其特征在于,所述催化剂与所述异佛尔酮腈的质量比为40~100:100。
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