[发明专利]用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中反应终点的评判方法

说明书

本发明涉及一种用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中反应终点的评判方法；在反应器内安装粘度测定仪，并使之浸没在反应液的液面之下；在搅拌器对反应溶液的搅拌作用下，在线测定反应溶液粘度值的变化；当溶液的粘度值在35.7～40.8mPa·s之间时，停止反应，即可得到水溶性硫脲醛树脂产品。本发明避免了连续取样，并采用浊点滴定法来判断反应终点的方法，而是通过采用测定反应器内反应溶液的粘度值，间接地反映水溶性硫脲醛树脂合成过程中缩聚产物的缩聚程度，进而达到了实时地、准确地控制水溶性硫脲醛树脂合成过程中反应终点的目的。

技术领域

本发明属于硫脲醛树脂的合成技术领域，尤其涉及一种水溶性硫脲醛树脂合成过程中反应终点的评判方法。

背景技术

含硫脲基团的硫脲醛树脂对重金属，诸如镉、铅、铬等具有较强的吸附作用，因此被广泛应用于重金属污染环境的治理领域。目前含硫脲基团的硫脲醛树脂为不溶于水的高分子有机物，故其应用范围主要局限在含重金属的废水处理领域。本发明产品是水溶性的含硫脲基团的硫脲醛树脂，作为一种新型的重金属处理剂，既可以充分发挥该类树脂成本低、合成工艺简单的优势，又可以扩大这类树脂的应用范围，因此具有非常广阔的应用前景。

含硫脲官能团的高分子是一种优秀的稳定化药剂，其对重金属离子具有非常好的螯合能力，但目前所合成的捕集剂均为不溶于水的有机高分子固体，只能应用于对水体中重金属污染的治理。

发明内容

本发明产品是新合成的一种水溶性的含硫脲基团的高分子有机物，则既可以充分发挥该类螯合树脂成本低、合成工艺简单的优势，又可以扩大这类捕集剂的应用范围，具有非常广阔的前景。

水溶性硫脲醛树脂的合成过程主要包括两个反应阶段：第一阶段为加成反应，称之为羟甲基化反应。第二阶段为缩聚反应阶段，称之为亚甲基化反应。水溶性硫脲醛树脂的合成工艺为：将甲醛和硫脲以摩尔比为2.8:1的比例混合，在60℃，pH＝7.8的条件下反应30min；加热至80℃，将pH调节至4.5，继续反应至终点；将pH调至中性，停止加热，冷却至室温。即制备出水溶性硫脲醛树脂。

羟甲基化学反应：

亚甲基化学反应：

而缩聚反应终点的控制关系到硫脲醛树脂是否是水溶性的关键。在水溶性硫脲醛树脂实验室合成阶段，缩聚反应终点的判断主要采用浊点滴定法来进行，即通过浊点滴定法来控制缩聚反应阶段的产物的缩聚程度。然而，在工厂生产合成过程中由于取样及相应的测定过程需要一定的时间，因此不能对缩聚反应阶段实现实时监测，滞后性明显，进而无法及时有效的判断反应终点。若缩聚反应提早结束，则缩聚程度达不到要求，产品性能受到影响；若缩聚反应时间过长，则将导致缩聚反应产物的缩聚程度过高，从而使得缩聚反应产物产生过多的网状和体状结构，最终生成固体产品，而得不到水溶性的硫脲醛树脂。

本发明的目的在于克服当前浊点滴定法的缺陷，提供一种操作简便，能够实时、准确地评判水溶性硫脲醛树脂合成过程中反应终点的方法。

本发明的主要技术特征为：由于缩聚反应过程中，随着缩聚产物的聚合度增加，其反应溶液的粘度也发生了明显变化。本发明的研究发现，为保证缩聚反应的产物为水溶性产品，在一定反应条件下，其反应溶液的粘度值在35.7～40.8mPa·s之间，缩聚产物的聚合度与反应溶液的粘度成线性关系。综上，本发明通过采用测定缩聚反应过程中溶液的粘度值，从而间接地控制缩聚反应阶段的产物的缩聚程度，进而实时地、准确地达到判断缩聚反应终点的目的。

本发明技术方案如下：

一种用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中反应终点的评判方法；当溶液的粘度值达到35.7～40.8mPa·s时，停止反应，得到水溶性硫脲醛树脂产品。