[发明专利]一种用于锂离子电池负极的硅/二氧化钛/碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于锂离子电池负极的硅/二氧化钛/碳复合材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）Si/SiO₂颗粒的制备：将纳米硅粉加入到无水乙醇当中，用超声仪超声分散，加入浓氨水和正硅酸乙酯，室温下用磁力搅拌器搅拌，搅拌完成后，用离心机离心分离，离心完成后取下层固体，用无水乙醇清洗，即能得到Si/SiO₂颗粒；（2）碳化前驱体的制备；（3）负极电极的获取。

2.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极的硅/二氧化钛/碳复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声仪超声分散时间为2~4min，磁力搅拌器以450~500r/min的转速搅拌12~24h，离心机转速为8000~11000r/min，无水乙醇清洗2~4遍。

3.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极的硅/二氧化钛/碳复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碳化前驱体的制备，具体步骤如下：①配置前驱体溶液：将聚丙烯晴（PAN）与N,N-二甲基甲酰胺（DMF）进行混合，其中聚丙烯晴的质量分数为10~20%；再按质量比为mSi：mTBOT：mPAN＝1：2：2加入Si/SiO₂颗粒以及钛酸四丁酯（TBOT），形成悬浊液；在70~90℃的温度下，用磁力搅拌器以600~800r/min的转速搅拌4~6h，至PAN完全溶解，自然降温到20~30℃，在600~800r/min的转速下搅拌8~10h，搅拌完成后，在室温下超声分散1~2h，得到均匀分散的纺丝前驱体溶液；②碳化前驱体的获得：将0.5~1.5ml的前驱体溶液置于1~3ml的注射器中，推进速度通过注射泵控制为1~2ml/h，在接收距离为10~20cm，电压为15~20kV的高压下进行静电纺丝，制备获得硅/二氧化钛/碳复合材料的碳化前驱体。

4.根据权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极的硅/二氧化钛/碳复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（3）负极电极的获取，具体步骤如下：

①将碳化前驱体置于200~300℃的空气中预氧化2~3小时后，置于管式炉，在氩气氛围下，烧结温度为600~800℃，烧结时间为5~8小时，获得碳化材料；

②将碳化材料放入2~5wt%的氢氟酸溶液中浸泡，除去SiO₂层，用无水乙醇清洗2~4遍，放入烘箱中40~60℃烘干，得到Si@void@TiO₂/C复合结构的负极电极。

5.由权利要求1—4任一项所述制备方法得到的一种用于锂离子电池负极的硅/二氧化钛/碳复合材料。

6.根据权利要求5所述的一种用于锂离子电池负极的硅/二氧化钛/碳复合材料，其特征在于，所述的复合材料结构为二氧化钛/碳复合纤维包覆硅的Si@void@TiO₂/C壳核结构，其中void指的是二氧化硅被氢氟酸刻蚀之后得到的硅与二氧化钛/碳复合纤维之间的夹层空隙。