[发明专利]一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法

说明书

本发明公开了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，包括以下步骤：用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；将羧甲基纤维素钠试样高温灼烧，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收测定法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；按公式DS＝0.162C/(1‑0.08C)计算羧甲基纤维素钠取代度。本发明的测试方法，与国标酸碱滴定方法相比，直接用原子吸收设备测量，误差相对较小，测试精度更高，同时操作简单，省去了配制标准溶液、标准溶液标定以及酸碱滴定的过程，大大减小了人为操作带来的实验误差。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法。

背景技术

锂离子电池具有高比能量，循环寿命长，无记忆效应的特性，又具有安全、可靠且能快速充放电优点，因此成为研究的热点。锂离子电池负极材料包含负极活性材料、粘结剂、导电剂。其中，所述的粘结剂是包含羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶(SBR)组成的协同体系，而羧甲基纤维素钠(CMC)在负极浆料中起到增稠、防沉降的作用。

羧甲基纤维素钠(CMC)是一种天然纤维素经过化学改性得到的阴离子型纤维素醚，含有大量的羟基和羧甲基基团，溶于水能产生强的氢键作用，产生较强的粘性，能将活性物质很好的固定在集流体表面，不会发生松动或脱落。羧甲基纤维素钠(CMC)的取代度(DS)是指分子中每个葡萄糖苷单元上的羟基(-OH)通过醚键被羧甲基钠(-CH2COONa)代替的平均数目，不同取代度的CMC具有不同的溶解性、吸附性、酸沉淀pH值、抗盐性、酶解性等，取代度是衡量羧甲基纤维素钠(CMC)品质的最重要指标之一，目前国标采用的是酸碱滴定法，该方法存在操作复杂、人为操作酸碱滴定会带来的实验误差、测试精度不够高等问题，亟待解决。

发明内容

基于背景技术存在的问题，本发明提出了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，本发明的测试方法，直接用原子吸收设备测量，误差相对较小，测试精度更高，同时操作简单，大大减小了人为操作带来的实验误差。

本发明提出了一种锂离子电池用羧甲基纤维素钠取代度的测试方法，包括以下步骤：

S1、用醇溶液洗涤羧甲基纤维素钠试样；

S2、灼烧羧甲基纤维素钠试样，将灼烧残渣加水溶解得到氢氧化钠溶液；

S3、将氢氧化钠溶液稀释后采用原子吸收法测定溶液中钠离子含量C(即每克羧甲基纤维素钠试样所含钠离子的毫摩尔数，单位为mmol/g)；

S4、按公式计算羧甲基纤维素钠取代度，所述公式为：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。

优选地，S1中，所述醇溶液是甲醇、乙醇、异丙醇中至少一种的醇水溶液。

优选地，S1中，所述醇溶液中醇的质量分数为80-95％。

优选地，S1中，用醇溶液洗涤可以过滤掉钾离子和钙离子中至少一种的可溶性盐。

优选地，S2中，所述溶解方法为加热溶解和搅拌溶解中的至少一种。

优选地，S2中，所述灼烧的温度为650-800℃。

优选地，S2中，所述灼烧的温度为680-750℃。

优选地，S3中，氢氧化钠溶液稀释的倍数为100-800倍。

优选地，S3中，应保证稀释后的氢氧化钠溶液中钠离子浓度小于0.4mg/L。

优选地，S3中，氢氧化钠溶液稀释前经煮沸处理。