[发明专利]一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法

说明书

本发明提供一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，所述方法，采用差示扫描量热仪测定纤维素胶液的起始点，根据起始点与金属离子含量的关系，判断纤维素胶液中金属杂质含量。该方法包括：称取纤维素胶液样品、样品放入差示扫描量热仪的位置、测试、样品起始点的确定、数据评估。本方法检测时间1小时左右，较现有检测技术缩短83%，高效、快速、准确指导生产，大大减少纤维素胶液排放量，节约原材料、减少能耗。

技术领域

本发明涉及一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，属于纤维素纤维生产技术领域。

背景技术

在纤维素纤维生产过程中，特别是溶剂法纤维素纤维的生产，需要对纤维素胶液中金属离子的含量进行检测，以决定纤维素胶液是否进入下个工序。目前，对纤维素胶液中金属杂质含量的检测采用如下方法：把一定量的纤维素胶液先在电炉上烟化1小时左右，再放入高温炉内灼烧2小时，取出后冷却，再进行酸化处理、转移定容，摇匀，再用ICP进行检测。该方法检测时间大约需要6小时左右，耗时长。在等待检测数据的过程中，纤维素胶液一直在排放，排放的大量纤维素胶液需要回收处理，增加了原料的浪费、能耗，提高了胶液回收成本。

发明内容

为解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，以实现以下发明目的：

（1）缩短判断纤维素胶液中金属杂质含量的时间；

（2）减少纤维素胶液排放量；

（3）提前判断纤维素胶液纺丝可纺性；

（4）提前判断成品纤维白度。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种快速判断纤维素胶液中金属杂质含量的方法，所述方法，采用差示扫描量热仪测定纤维素胶液的起始点，根据起始点与金属离子含量的关系，判断纤维素胶液中金属杂质含量。包括称取纤维素胶液样品、样品放入差示扫描量热仪的位置、测试、样品起始点的确定、数据评估。

以下是对上述技术方案的进一步说明：

所述称取纤维素胶液样品，用专用样品盒称取7-10mg冷却后的纤维素胶液。

所述样品放入差示扫描量热仪的位置，将参比盒和样品盒分别放入差示扫描量热仪中，参比盒内不放入任何样品放入仪器高压釜内左侧；样品盒放入仪器高压釜内右侧。

所述测试，将气瓶压力输出设为大于90 bar的压力，样品升温过程设置为30-260℃，匀速升温，每分钟升温8-12℃，直至样品分解完毕。

所述样品起始点的确定，对图形进行平滑和一阶微分处理，对峰之前的基线作切线与峰左侧的拐点处作切线，两切线的相交点为纤维素胶液热反应开始发生的温度，即样品的起始点。

所述数据评估，根据样品的起始点与金属离子含量的关系，判断金属杂质的含量。样品的起始点大于或等于180℃，纤维素胶液中金属杂质含量小于10ppm。

所述金属杂质为铜、铁、锰、钼、钴、镍、铬。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

（1）采用现有技术检测时间需要6小时，本方法检测时间仅需1小时左右，可高效、快速、准确指导生产，确保纤维素胶液的安全稳定运行。

（2）减少纤维素胶液排放量，节约原材料、能耗，提前判断纺丝的可纺性和纤维白度，稳定生产。

附图说明

图1：实施例1所述检测方法得到的谱图。

其中图1中上方实线所示为样品的出峰情况；图中还给出了样品起始点的计算方法。

具体实施方式