[发明专利]一种甲磺草胺的制备方法有效
| 申请号： | 201810372548.7 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108424395B | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;徐延磊;赵广理;宋新科 | 申请（专利权）人： | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12;B01J31/02 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 贾波 |
| 地址： | 262737 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲磺草胺 制备 方法 | ||
1.一种甲磺草胺的制备方法，其特征是：所述甲磺草胺由三唑啉酮苯胺和甲基磺酸酯在催化剂存在下反应得到，反应包括以下步骤：先将催化剂和三唑啉酮苯胺混合，然后向所得混合物中加入甲基磺酸酯，反应得到甲磺草胺，反应温度为0℃～50℃；所述催化剂为卤化二甲基卤代锍，催化剂结构式为(CH3)2S+XX-,其中X为卤素；
所述甲基磺酸酯的结构式如下式B所示，其中R为C1-C8的烷基；
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：X为氯或溴。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：X为氯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：R为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基或异辛基。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：R为甲基。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：三唑啉酮苯胺与甲基磺酸酯的摩尔比为1:1.05-1.5；催化剂加入量为三唑啉酮苯胺质量的1-20%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：三唑啉酮苯胺与甲基磺酸酯的摩尔比为1:1.2。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是：催化剂加入量为三唑啉酮苯胺质量的5%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应在溶剂或无溶剂存在下进行；所述溶剂为饱和烃、芳香烃、醚、二甲亚砜、乙腈、异丁腈、丙腈或卤代脂肪族化合物。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或四氯化碳。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征是：所述溶剂为二氯甲烷。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应时间为3～10小时。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应在0～20℃下进行。
14.根据权利要求12所述的制备方法，其特征是：反应时间为3～4小时。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：甲基磺酰酯以滴加的方式加入，滴加甲基磺酰酯的温度控制在0℃-50℃。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述催化剂由二甲硫醚与卤素反应制得，所述卤素为Cl2或Br2。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征是：硫醚和卤素的摩尔比为1:0.9-1.1。
18.根据权利要求16所述的制备方法，其特征是：制备催化剂时，反应温度为-20℃～50℃。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：反应后，将反应液降温至0℃以下，经过过滤、烘干的后处理，得甲磺酰胺，母液回收甲醇。
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