[发明专利]一种呋喃妥因的合成方法

权利要求书

1.一种呋喃妥因的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、以盐酸氨基海因为底物，加入适量水与乙酸，冰浴冷却至20℃以下并机械搅拌若干分钟，缓慢加入浓度为98wt％的浓硫酸，搅拌30～60分钟后缓慢加入5-硝基呋喃醛二乙酯，然后加入95wt％的乙醇，蒸汽加热至内温90℃，保温并搅拌反应3小时，分两次梯度降温至内温为5～10℃，得1-[[(5-硝基-2-呋喃基)亚甲基]氨基]-2,4-咪唑烷二酮的粗品溶液，并对粗品溶液进行提纯，得1-[[(5-硝基-2-呋喃基)亚甲基]氨基]-2,4-咪唑烷二酮粗品；

S2、将1-[[(5-硝基-2-呋喃基)亚甲基]氨基]-2,4-咪唑烷二酮粗品与N,N-二甲基甲酰胺按照比例混合后，室温下搅拌40～60分钟，压滤处理后得滤液，滤液至于结晶锅内搅拌30分钟并滴加纯化水，然后甩滤得滤饼，对滤饼进行提纯后，即得呋喃妥因。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中分两次梯度降温至内温5～10℃具体为：加入纯化水降温至内温为50℃，然后再使用冰水降温至内温为5～10℃。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中对粗品溶液进行提纯具体为：对粗品溶液甩滤，使用过量纯化水洗涤至pH为6～7，再用95wt％的乙醇洗涤，对经过洗涤后的粗品于70～80℃干燥3小时。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述1-[[(5-硝基-2-呋喃基)亚甲基]氨基]-2,4-咪唑烷二酮粗品与N,N-二甲基甲酰、纯化水及乙醇的混合比例为1:1.1:2.2:1.1。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中对滤饼进行提纯具体为：对滤饼使用过量纯化水洗涤至pH为6～7，使用95wt％的乙醇洗涤并甩干，得含有呋喃妥因的固体，然后于70～80℃干燥3小时。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中，在对滤饼使用过量纯化水洗涤至pH为6～7后，使用95wt％的乙醇洗涤至少对滤饼洗涤三次。

7.根据权利要求1述的合成方法，其特征在于，所述步骤S2还包括，对呋喃妥因使用三维运动混合机粉碎1小时，并使用60目筛网进行筛选，得到粉末状的呋喃妥因。