[发明专利]一种2;2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物及该化合物的制备方法在审
申请号: | 201810373202.9 | 申请日: | 2018-04-24 |
公开(公告)号: | CN110396110A | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 沈应中;岑博;陶弦 | 申请(专利权)人: | 江苏爱姆欧光电材料有限公司 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06;B01J31/22 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 陈丽君 |
地址: | 212000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚 制备 乙基铝化合物 甲基苄基 桥联 碳桥 邻甲氧基苯甲醛 金属催化剂 酸作催化剂 合成线路 三乙基铝 烷基取代 配合物 乙基铝 溶剂 苯酚 产率 配体 制作 | ||
1.一种2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物,其特征在于具有如下通式:
其中,R1≠R2,R1和R2为甲基,乙基,叔丁基,氯,溴,碘。
2.如权利要求1所述2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(Ⅰ)将对甲基苯甲醛和含不同取代基的苯酚以摩尔比1:2加入反应器中,然后加入溶剂搅拌使固体溶清,加入酸性催化剂,在60-70 oC连续反应12-24 h。冷却至室温,加入饱和碳酸氢钠溶液中和,分离有机溶液层,干燥剂干燥溶液,即可得到碳桥连双酚配体的溶液。
3.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,步骤(Ⅰ)中所述酸性催化剂是指对甲基苯磺酸、邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸,优选:对甲基苯磺酸、苯磺酸。
4.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,酸性催化剂与邻甲氧基苯甲醛摩尔比为0.01:1-0.02:1。
5.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,溶剂是指正己烷、苯、甲苯。
6.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,干燥剂是指硫酸镁、氧化钙。
7.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,将反应溶剂和步骤(Ⅰ)获得的碳桥连双酚配体溶液依次缓慢滴加到搅拌中的AlEt3溶液中。在惰性气体气氛条件下,常温搅拌反应6-10 h,加热反应10min完全,利用重结晶溶剂进行重结晶即可得到白色固体2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物。
8.如权利要求7所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,惰性气体是指氮气、氩气。
9.如权利要求7所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,反应溶剂是指苯、甲苯、四氢呋喃、乙醚。
10.如权利要求7所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,重结晶溶剂是指正己烷、环己烷。
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