[发明专利]一种2;2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物及该化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810373202.9 申请日: 2018-04-24
公开(公告)号: CN110396110A 公开(公告)日: 2019-11-01
发明(设计)人: 沈应中;岑博;陶弦 申请(专利权)人: 江苏爱姆欧光电材料有限公司
主分类号: C07F5/06 分类号: C07F5/06;B01J31/22
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 陈丽君
地址: 212000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 双酚 制备 乙基铝化合物 甲基苄基 桥联 碳桥 邻甲氧基苯甲醛 金属催化剂 酸作催化剂 合成线路 三乙基铝 烷基取代 配合物 乙基铝 溶剂 苯酚 产率 配体 制作
【权利要求书】:

1.一种2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物,其特征在于具有如下通式:

其中,R1≠R2,R1和R2为甲基,乙基,叔丁基,氯,溴,碘。

2.如权利要求1所述2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(Ⅰ)将对甲基苯甲醛和含不同取代基的苯酚以摩尔比1:2加入反应器中,然后加入溶剂搅拌使固体溶清,加入酸性催化剂,在60-70 oC连续反应12-24 h。冷却至室温,加入饱和碳酸氢钠溶液中和,分离有机溶液层,干燥剂干燥溶液,即可得到碳桥连双酚配体的溶液。

3.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,步骤(Ⅰ)中所述酸性催化剂是指对甲基苯磺酸、邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸、苯磺酸、甲磺酸,优选:对甲基苯磺酸、苯磺酸。

4.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,酸性催化剂与邻甲氧基苯甲醛摩尔比为0.01:1-0.02:1。

5.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,溶剂是指正己烷、苯、甲苯。

6.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,干燥剂是指硫酸镁、氧化钙。

7.如权利要求2所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,将反应溶剂和步骤(Ⅰ)获得的碳桥连双酚配体溶液依次缓慢滴加到搅拌中的AlEt3溶液中。在惰性气体气氛条件下,常温搅拌反应6-10 h,加热反应10min完全,利用重结晶溶剂进行重结晶即可得到白色固体2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物。

8.如权利要求7所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,惰性气体是指氮气、氩气。

9.如权利要求7所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,反应溶剂是指苯、甲苯、四氢呋喃、乙醚。

10.如权利要求7所述的2,2’-对甲基苄基-异取代双酚桥联乙基铝化合物的制备方法,其特征为,重结晶溶剂是指正己烷、环己烷。

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