[发明专利]叔丁基异氰酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 201810374093.2 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108689882A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 纪传武;李国鹏;佟林;吴瑞磊 | 申请（专利权）人： | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/04 | 分类号： | C07C263/04;C07C265/04 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 韩飞 |
| 地址： | 221400 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叔丁基异氰酸酯 合成 预混液 滴加 旋转蒸发装置 生产成本低 安全隐患 惰性溶剂 反应收率 搅拌反应 生产安全 旋转蒸发 混合液 基甲酰 理论量 流加液 叔丁胺 烘干 溶剂 催化剂 制备 洗涤 送入 源头 | ||
1.一种叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述叔丁基异氰酸酯的合成方法包括如下步骤：
(1)适量的催化剂和理论量溶剂质量的9/10在90-180℃下混合均匀得预混液，向所述预混液中逐步滴加流加液，开始合成反应，滴加时间为2～4h，滴加完毕将反应液维持在90-180℃，保持回流状态，搅拌反应15～25h；
(2)将步骤1)反应结束后的混合液送入旋转蒸发装置，旋转蒸发，洗涤，烘干，得叔丁基异氰酸酯产品，反应式为：
。
2.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂包括30～35wt％三乙胺、40～45wt％吡啶和25～30wt％N-甲基吡咯。
3.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯和二氯苯中的一种。
4.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述流加液包括叔丁胺基甲酰氯、理论量溶剂质量的1/10和稳定剂。
5.如权利要求4所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述稳定剂包括30～40wt％柠檬酸和60～70wt％对甲苯磺酸；所述稳定剂与叔丁胺基甲酰氯的摩尔比为0.005～0.01:1。
6.如权利要求1-4任一项所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述叔丁胺基甲酰氯与催化剂的摩尔比为1:0.03～0.1。
7.如权利要求1-4任一项所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂与叔丁胺基甲酰氯的摩尔比为3～20:1。
8.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述预混搅拌速度为300～500转/分，所述合成反应的搅拌速度为200～400转/分。
9.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述旋转蒸发时的压力为0.04～0.08Mpa，温度为80℃～90℃。
10.如权利要求1所述的叔丁基异氰酸酯的合成方法，其特征在于，所述干燥方式为减压真空干燥，干燥温度为70-90℃，干燥时间为6～9h。
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