[发明专利]晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒及制备方法有效

专利信息
申请号: 201810374292.3 申请日: 2018-04-24
公开(公告)号: CN108441220B 公开(公告)日: 2020-10-16
发明(设计)人: 张勇 申请(专利权)人: 合肥亨纳生物科技有限公司
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85
代理公司: 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 代理人: 胡剑辉
地址: 230000 安徽省合肥市高新区*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 晶格 缺陷 调控 正交 发射 稀土 转换 纳米 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒,其特征在于:该稀土上转换纳米颗粒通过Mn2+或者Tm3+金属离子与发光中心Er3+离子的共掺杂,在上转换纳米材料晶格中引入缺陷,通过缺陷来调节稀土离子之间的能量传递途径,调控其发光颜色;

在980nm激光激发下,所述稀土上转换纳米颗粒发射出红色荧光;在808nm激光激发下,所述稀土上转换纳米颗粒发射出绿色荧光;

所述稀土上转换纳米颗粒为3层核壳结构,从内向外依次为核层、内壳层和外壳层;所述稀土上转换纳米颗粒的具体结构为:

1)Mn2+或者Tm3+与Er3+共掺杂的核层纳米颗粒;

2)含有Yb3+掺杂的内壳层;

3)含有Nd3+掺杂的外壳层。

2.根据权利要求1所述的晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒,其特征在于:所述核层纳米颗粒的基质结构为ABF4:Yb/Er/X,其中A为Na,K,Li,X为Mn2+或Tm3+,B为Y3+、Gd3+、Lu3+

3.根据权利要求1所述的晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒,其特征在于:核层纳米颗粒的内壳层结构为ABF4:Yb,其中A为Na,K,Li,B为Y3+、Gd3+、Lu3+

4.根据权利要求1所述的晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒,其特征在于:核层纳米颗粒的外壳层结构为ABF4:Nd/Yb,其中A为Na,K,Li,B为Y3+、Gd3+、Lu3+

5.晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒的制备方法,其特征在于,稀土上转换纳米颗粒的合成步骤为:

1)制备Mn2+或者Tm3+与Er3+共掺杂的核层纳米颗粒;

2)在核层纳米颗粒外包覆含有Yb3+掺杂的内壳层;

3)在核-壳颗粒外包覆含有Nd3+掺杂的外壳层。

6.根据权利要求5所述的晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒的制备方法,其特征在于,合成步骤1)具体操作为:将铒、钇和镱的稀土金属盐和锰离子或铥离子按照0.5%-2%:40%-60%:10%-30%:20%-40%的摩尔百分比,与氟化碱土金属盐、油酸、氢氧化钠、乙醇搅拌混合,加入反应釜中升温至150-200℃,保温反应,反应结束后冷却至室温,加入乙醇离心,得到的颗粒加入油酸、十八烯混合溶液中,升温至250-300℃退火,加入乙醇离心得核层纳米颗粒。

7.根据权利要求5所述的晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒的制备方法,其特征在于,合成步骤2)具体操作为:将钇和镱的稀土金属盐按照摩尔百分比10%-90%:10%-90%,与油酸、十八烯加入到烧瓶中,搅拌下升温抽真空除去水和氧气;除尽后通惰性气体升温至100-150℃;随后冷却至室温,加入步骤1)所得的核层纳米颗粒和含有NaOH和NH4F的甲醇溶液,搅拌后抽真空除去甲醇、环己烷和氧气;除尽后通惰性气体保护,升温至250-300℃反应;反应结束后冷却至室温,加入乙醇离心,得核壳纳米颗粒。

8.根据权利要求5所述的晶格缺陷调控正交发射稀土上转换纳米颗粒的制备方法,其特征在于,合成步骤3)具体操作为:将钕和镱的稀土金属盐按照摩尔百分比10%-90%:10%-90%,与油酸和十八烯混合加入到烧瓶中,搅拌下升温抽真空除去水和氧气;除尽后通惰性气体升温至100-150℃;随后冷却至室温,加入步骤2)所得的核层纳米颗粒和含有NaOH和NH4F的甲醇溶液,搅拌后抽真空除去甲醇、环己烷和氧气;除尽后通惰性气体保护,升温至250-300℃反应;反应结束后冷却至室温,加入乙醇离心,得到所述纳米颗粒。

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