[发明专利]一种离子液体双水相萃取菊花中黄酮类及绿原酸类的方法在审
申请号: | 201810375213.0 | 申请日: | 2018-04-24 |
公开(公告)号: | CN110393736A | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 李爽;宁准梅;姜宇齐;江长源;张光华 | 申请(专利权)人: | 上海工微所科技有限公司 |
主分类号: | A61K36/287 | 分类号: | A61K36/287 |
代理公司: | 上海愉腾专利代理事务所(普通合伙) 31306 | 代理人: | 唐海波 |
地址: | 200041 上海市静*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绿原酸类 黄酮类 富含 离子液体双水 菊花 无机盐 混悬液 浓缩液 萃取 离子液体溶液 上层 离子液体相 双水相体系 超声萃取 充分混合 环境友好 菊花粉末 离子液体 提取效率 一步提取 提取物 分液 后向 下层 溶解 | ||
1.一种离子液体双水相萃取菊花中黄酮类及绿原酸类的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)往菊花粉末中加入离子液体溶液,混合均匀后向体系中加入无机盐,充分混合,形成均匀的混悬液;
(2)将混悬液进行超声萃取、然后静置,形成双水相体系,上层为富含黄酮类及绿原酸类的离子液体相,下层为溶解了无机盐的水相;经分液后得到上层溶液,即富含黄酮类及绿原酸类的浓缩液;
(3)对富含黄酮类及绿原酸类的浓缩液中的离子液体进行分离,得到富含黄酮类及绿原酸类的提取物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)的具体步骤如下:
a、取富含黄酮类及绿原酸类的浓缩液,加入乙酸乙酯,混合均匀,静置分层,分为乙酸乙酯相和离子液体相;
b、将得到的乙酸乙酯相除去乙酸乙酯,然后真空干燥得到黄酮类及绿原酸类的提取物;
c、将得到的离子液体相进行真空干燥,得到离子液体回收液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)的具体步骤如下:
a、取富含黄酮类及绿原酸类的浓缩液,加入乙酸乙酯,加入的乙酸乙酯与浓缩液的体积比为(0.5-1.5):1,混合均匀,静置10min后,分为乙酸乙酯相和离子液体相,对得到的离子液体相再次采用乙酸乙酯重复萃取两次,合并乙酸乙酯相,回收离子液体相;
b、将得到的乙酸乙酯相采用旋转蒸发除去乙酸乙酯,然后在低于65℃、真空度为-0.08MPa的条件下真空干燥,得到黄酮类及绿原酸类的提取物;
c、将得到的离子液体相在低于65℃的条件下真空干燥4-12h,得到离子液体回收液。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,超声萃取时间为5-10min,超声功率为100-400W。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中离子液体溶液的浓度为0.25~1.25mol/L,菊花粉末在离子液体溶液中的浓度为0.02-0.1g/mL。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述离子液体选自[Bmim]Br、[Bmim]Cl、[Omim]Cl、[Bmim]BF4、[Bmim]NO3中的一种或两种以上任意比例混合。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述离子液体为[Bmim]Br,[Bmim]Br溶液的浓度为0.5mol/L。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)中无机盐在离子液体溶液中的浓度为0.35-0.55g/mL。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述无机盐选自碳酸钠、硫酸铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或两种以上任意比例混合。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述无机盐为硫酸铵,硫酸铵在离子液体溶液中的浓度为0.5g/mL。
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