[发明专利]一维材料透射电镜力-电耦合原位测试方法

说明书

一维材料透射电镜力‑电耦合原位测试方法，设计制造一种可用来对样品进行压缩、压曲以及弯曲的多功能样品台，将透射电镜铜网的碳膜去除，并经圆心将其切成两半，将样品在酒精中超声分散，用移液枪将样品滴在半圆形铜网边缘，在光学显微镜下利用微机械装置用环氧树脂导电银胶将单个样品固定在样品台基片边缘，并将样品台基片表面用导电银漆进行涂抹，在透射电镜中进行力‑电耦合原位测试。本发明提供了一种简单、高效的透射电镜力‑电耦合原位观察实验的样品制备及测试方法，可对样品进行压缩、压曲以及弯曲实验，并且能够实时观测样品在受力过程中材料微观结构的变化以及电学性能的变化，实现了一维材料透射电镜力‑电耦合原位测试。

技术领域

本发明涉及一维材料透射电镜力-电耦合原位测试方法，特别涉及一维材料原位纳米力学的力-电耦合测试，属于透射电镜原位纳米力学测试领域。

背景技术

随着航空、航天、深空探测等工程的建设和发展，对高性能装备的性能提出了一系列更高的要求，而高性能装备的性能取决于高性能零件的性能，一般要求表面达到亚纳米级表面粗糙度和纳米级平面度、表面/亚表面无损伤，传统的加工方法很难达到这种要求，并且产生的表面/亚表面损伤往往会影响材料的电学性能，从而影响整个器件的性能，所以需要开发新的超精密加工装备及加工工艺。要开发新的超精密加工装备及加工工艺，需要对加工机理进行了解，而机械加工即是对材料施加载荷，因此需要研究材料在受载时的变化过程及机理，在透射电镜中从原子尺度对其进行探索是一个非常重要的手段。传统的研究方法一般是分别对材料加载前和加载后在透射电镜中进行观察，而不能实时的观察材料在受载时的变化过程，所以很难对其机理进行解释。因此近几年发展了一种透射电镜原位纳米力学测试技术，它可以实时观察材料在受载时的变化过程，并且能够测量样品的电学性能，所以，透射电镜力-电耦合原位测试是一种研究材料变形及断裂机理的重要的测试方法。

一维材料在透射电镜原位纳米力学研究中具有独特的优势，其中一个重要的原因是在透射电镜中要观察材料的微观结构，样品厚度必须足够小，一般要求厚度小于200nm，而在另外一个维度方向上尺寸要足够大，保证样品能够固定而承受力的作用，一维材料本身无需额外的加工处理便能满足这两个要求，避免了加工过程中带来的损伤和污染。目前关于一维材料透射电镜力-电耦合原位测试的方法，主要是对样品在透射电镜中进行原位拉伸，观察样品在拉伸过程中其电学性能的变化，该方法只能使样品承受一种拉伸应力，并且样品制备及其困难，需要利用聚焦离子束系统(FIB)进行焊接，而FIB焊接过程中对样品的损伤和Pt污染对样品的力学性能、电学性能以及微观结构的观察都有重要的影响。因此，设计开发一种能够对一维材料在透射电镜中进行原位压缩、压曲以及弯曲实验的力-电耦合测试，同时又对样品无污染、无损的测试方法是十分重要的。

发明内容

本发明设计制造了一种多功能样品台，可对样品在透射电镜中进行原位压缩、压曲以及弯曲实验，可实时观测样品在受力过程中材料微观结构的变化以及电学性能的变化，并且提供了一种对样品无损伤的样品制备方法，实现了一维材料透射电镜力-电耦合原位测试。

本发明的技术方案：

一维材料透射电镜力-电耦合原位测试方法，设计制造一种多功能样品台，将透射电镜铜网的碳膜去除，并经圆心将其切成两半，将样品在酒精中超声分散，用移液枪将样品滴在半圆形铜网边缘；在光学显微镜下或在FIB中将单个样品从半圆形铜网边缘移至样品台边缘；在光学显微镜下利用微机械装置将样品用环氧树脂导电银胶进行固定，在空气中放置4-8小时使环氧树脂导电银胶固化，然后将样品台表面涂一层导电银漆。本发明提供了一种简单、高效的透射电镜力-电耦合原位观察实验的样品制备及测试方法，可对样品进行压缩、压曲以及弯曲实验，并且能够实时观测样品在受力过程中材料微观结构的变化以及电学性能的变化，实现了一维材料透射电镜力-电耦合原位测试。

所述的样品为纳米线或纳米管，二者是一维材料。一维材料在一个维度方向上尺寸较大，方便对样品进行固定，其他维度方向尺寸较小，可以在透射电镜下对其进行原子尺度的微观结构表征。