[发明专利]浸渍提拉镀膜法制备三氧化钨薄膜光阳极

说明书

本发明涉及一种以钨酸(H₂WO₆)粉末和30％双氧水(H₂O₂)为原料，通过全自动浸渍提拉镀膜仪在导电玻璃(FTO)上制备出三氧化钨(WO₃)薄膜光阳极的方法。通过调节全自动浸渍提拉镀膜仪的保留时间，浸渍时间，浸渍次数，提拉温度，最终得到最佳的反应条件：反应温度在30℃，浸渍时间每次为60s，保留时间每次为180s，浸渍次数在9次时，WO₃薄膜的电化学性能最好。

技术领域

本发明涉及一种以钨酸(H₂WO₆)粉末和30％双氧水(H₂O₂)为原料，通过全自动浸渍提拉镀膜仪在导电玻璃(FTO)上制备出三氧化钨(WO₃)薄膜光阳极的方法。通过调节全自动浸渍提拉镀膜仪的保留时间，浸渍时间，浸渍次数，提拉温度，最终得到最佳的反应条件：反应温度在30℃，浸渍时间每次为60s，保留时间每次为180s，浸渍次数在9次时，WO₃薄膜的电化学性能最好。此方法为利用全自动浸渍提拉镀膜仪制备薄膜电极提供一种参考。

背景技术

目前，人们已发现的具有电致变色效应的材料有多种类型，这些材料得到了不断的发展，从而使其成为一个蓬勃发展的学科。其中，氧化钨薄膜自1969年被Deb发现具有电致变色性以来，一直备受瞩目，这一研究领域就受到了越来越多人的重视。特别是近十年来人们发现其在大面积太阳能器件应用上所具备的巨大潜力，使得研究重点集中在汽车工业、可控太阳能窗口等方面，是新一代建筑及车用节能窗SMART WINDOWS器件变色层的重要候选材料之一。氧化钨具有独特的理化性和电子特性，因而在变色窗、光催化、燃料电池、化学传感器、太阳能转化等功能性领域有良好的应用。在大面积沉积氧化物薄膜方面，溅射法、CVD法和溶胶-凝胶等逐渐成为比较有前途的制备技术。溶胶-凝胶法相对于真空镀膜法，它不需要复杂、昂贵的设备，能简单地制备大面积膜层，从而大大降低了生产成本。同时，利用溶胶-凝胶法还可以较为直接地改进和控制膜层的微结构。实验证明，薄膜的微结构对于器件的变色动力学、变色效率、电荷存储特性等因素都是至关重要的。氯醇盐溶胶-凝胶法制备氧化钨电致变色薄膜，在近年来获得了快速发展，作为一种潜在的实用制备技术，具有一定研究和探索价值。在目前众多成膜方法中这种溶胶凝胶法是最适合在光纤上成膜的方法之一。

本研究中，利用溶胶凝胶-浸渍提拉镀膜法，浸渍提拉镀膜法适合工业化应用，可以大规模制备光阳极。因此，本研究中，在导电玻璃(FTO)表面沉积WO₃薄膜，制备出WO₃光阳极，并研究薄膜厚度对其光电化学性能的影响。

发明内容

本发明目的是提供一种以钨酸(H₂WO₆)粉末和质量分数30％双氧水(H₂O₂)为原料，通过全自动浸渍提拉镀膜仪在导电玻璃(FTO)上制备出三氧化钨(WO₃)薄膜的方法。

本发明通过以下步骤实现：

(1)向钨酸(H₂WO₆)中加入H₂O₂溶液，超声后均匀搅拌至形成浅黄色溶液；得到配好的钨酸溶液。

进一步地，钨酸(H₂WO₆)与H₂O₂溶液的质量体积比为0.5g:20mL；H₂O₂溶液的质量百分浓度为30％；均匀搅拌时间为2小时。

(2)FTO片分别经过丙酮、乙醇、去离子水洗；将FTO片放置在全自动浸渍提拉镀膜仪中，设置提拉速度。

所述FTO片的尺寸为3cm×1.5cm；所述全自动浸渍提拉镀膜仪上升和下降的提拉速度为1000um/s。