[发明专利]一种高性能染料吸附材料的制备方法在审
申请号: | 201810376540.8 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108404879A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 凌天阳 | 申请(专利权)人: | 苏州凌科特新材料有限公司 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/38 |
代理公司: | 北京汇智胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11346 | 代理人: | 魏秀莉 |
地址: | 215000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 染料吸附 培养皿 超声波细胞粉碎仪 高速研磨机 高压均质机 氧化石墨烯 乙醇水溶液 羧甲基魔芋 活性炭 超声处理 分散均匀 高速分散 凝胶微球 去离子水 水悬浊液 吸附效果 乙醇溶液 研磨 冰醋酸 抽提物 腐殖酸 秸秆粉 孔隙率 悬浊液 染料 抽提 滴加 均质 芦竹 木粉 加热 浇铸 清洗 并用 | ||
1.一种高性能染料吸附材料的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)将10-20份秸秆粉、10-20份山毛榉木粉和200份苯-乙醇溶液混合,在90℃下抽提5-6h,弃去抽提物,其中,苯和乙醇的体积比为2:1;
(2)加入200份乙醇水溶液,并用冰醋酸调节pH至4-5,搅拌5-6h;
(3)加热至80-90℃,滴加NaOH溶液维持反应体系pH为10.5,搅拌2h;
(4)用去离子水清洗后加入去离子水配制成质量浓度为0.3%的水悬浊液,置于高速研磨机中,磨盘间隙为-5,转速为1500r/min下研磨10-20min;
(5)转移至高压均质机中,一级均质阀的压强为700bar,二级均质阀的压强为100bar,均质时间为20-30min得到分散均匀的悬浊液;
(6)加入2-3份氧化石墨烯、0.2-0.5份芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球和0.2-0.4份腐殖酸,在14000-15000rpm下高速分散10min;
(7)转移至超声波细胞粉碎仪中,在750-800W功率下超声处理10min;
(8)浇铸于培养皿中,置于冷冻干燥机中,在温度<-55℃下干燥8-10h即得。
2.根据权利要求 1所述的一种高性能染料吸附材料的制备方法,其特征在于:所述芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球的制备方法为:
第一步:将5份魔芋葡苷聚糖、2份氯乙酸和40份70%乙醇水溶液混合,搅拌4 h后升温至60℃,加入4份NaOH和30份70 %乙醇水溶液,反应3 h;
第二步:用85%乙醇水溶液反复洗涤混合物至中性,放入烘箱中在50℃下干燥12 h得改性后的魔芋葡苷聚糖;
第三步:将2份芦竹活性炭和96份去离子水混合,匀速搅拌使粉末分散均匀,再加入2份改性后的魔芋葡苷聚糖搅拌1-2h,超声脱泡3-5min;
第四步:用注射泵将混合液滴加到3wt%的AlCl3溶液中,交联24-26 h后收集小球,抽滤、反复冲洗小球;
第五步:放入烘箱中在50℃下干燥10-12 h即得。
3.根据权利要求 1所述的一种高性能染料吸附材料的制备方法,其特征在于:所述芦竹活性炭/羧甲基魔芋凝胶微球的粒径为20-40μm。
4.根据权利要求 2所述的一种高性能染料吸附材料的制备方法,其特征在于:所述芦竹活性炭的制备方法为:
第一步:将芦竹清洗后晒干,粉碎至40目,放入鼓风干燥箱中在105℃干燥5-8h;
第二步:将10份芦竹粉、25份焦磷酸和30份去离子水混合,搅拌均匀,在室温下浸渍4-5h;
第三步:过滤,转移至马弗炉中,在350-600℃下炭化活化1h;
第四步:冷却至室温,用蒸馏水洗涤至中性,放入烘箱中在100℃下干燥,研磨至粒径<20μm即得。
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