[发明专利]磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201810376622.2 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108565432A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 郑俊超;安长胜;汤林波;肖彬 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸铁锂 共掺杂 石墨烯复合材料 混合溶液 复合材料 制备 磷酸铁锂颗粒 循环稳定性 氧化石墨烯 锂离子电池 锂源水溶液 热处理 倍率性能 超声处理 颗粒粒径 水热反应 完全包覆 比容量 掺杂剂 可控性 石墨烯 氮硫 磷源 水中 铁源 洗涤 冷却 组装 | ||
1.一种磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于,由以下方法制成:
(1)将锂源水溶液和磷源加入到铁源水溶液中,搅拌,得混合溶液;
(2)将氧化石墨烯加入到水中,超声处理,再加入氮硫掺杂剂,搅拌至溶解,得含有掺杂剂的氧化石墨烯分散液;
(3)在步骤(2)所得含有掺杂剂的氧化石墨烯分散液中,加入步骤(1)所得混合溶液,搅拌,加热进行水热反应,自然冷却至室温,离心,将沉淀洗涤,干燥,得前驱体粉末;
(4)将步骤(3)所得前驱体粉末在惰性气氛中,进行热处理,得磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于:步骤(1)中,所述锂源水溶液中锂元素、磷源中磷元素和铁源水溶液中铁元素的摩尔比为3:1~2:1~2;所述搅拌的转速为200~400 转/min。
3.根据权利要求1或2所述磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于:步骤(1)中,所述锂源水溶液中锂元素的摩尔浓度为0.8~1.2 mol/L;所述铁源水溶液中铁元素的摩尔浓度为0.3~0.8 mol/L。
4.根据权利要求1~3之一所述磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于:步骤(1)中,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂或醋酸锂及它们的水合物中的一种或几种;所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵中的一种或几种;所述铁源为硫酸亚铁、醋酸铁或硝酸铁及它们的水合物中的一种或几种。
5.根据权利要求1~4之一所述磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于:步骤(2)中,所述水的用量为氧化石墨烯质量的100~400倍;所述氧化石墨烯与氮硫掺杂剂的质量比为1:1~4;所述超声处理的功率为200~400 W,时间为1~4h;所述氮硫掺杂剂为2,5-二巯基噻二唑、氨基磺酸或氨基苯磺酸中的一种或几种;所述搅拌的转速为300~500转/min。
6.根据权利要求1~5之一所述磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于:步骤(3)中,所述含有掺杂剂的氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯与混合溶液中锂源的质量比为5~10:100。
7.根据权利要求1~6之一所述磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于:步骤(3)中,所述搅拌的转速为200~400 转/min,时间为1~2h;所述水热反应的温度为140~220℃,时间为6~18 h。
8.根据权利要求1~7之一所述磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于:步骤(3)中,所述离心的转速为5000~10000转/min;所述洗涤是用水和无水乙醇分别交叉洗涤≥2次;所述干燥的温度为60~120℃,时间为6~16 h。
9.根据权利要求1~8之一所述磷酸铁锂/氮、硫共掺杂石墨烯复合材料,其特征在于:步骤(4)中,所述热处理的温度为500~800℃,时间为6~18 h;所述惰性气氛为氩/氢混合气、氮气或氩气中的一种或几种。
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