[发明专利]一种易分散于有机溶剂及润滑油中的功能化石墨烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810376994.5 申请日: 2018-04-25
公开(公告)号: CN108439385A 公开(公告)日: 2018-08-24
发明(设计)人: 向中华;赵双;牛明明 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19;C01B32/194;C10M125/02
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 功能化 有机溶剂 润滑油 制备 发明生产工艺 氨基 硅烷偶联剂 新型碳材料 高度分散 过滤干燥 机械剥离 结构缺陷 绿色环保 市场应用 乙醇洗涤 分散性 石墨粉 二氧化碳 团聚 安全
【说明书】:

一种易分散于有机溶剂及润滑油中的功能化石墨烯的制备方法,属于新型碳材料领域。它主要涉及到功能化石墨烯的制备,提升石墨烯分散性。该方法首先以石墨粉、二氧化碳及其带氨基的硅烷偶联剂为原料以反应磨法制备出功能化石墨烯,然后用乙醇洗涤,过滤干燥既得功能化石墨烯。本发明采用机械剥离法制备功能化石墨烯,结构缺陷小,使其在有机溶剂及其润滑油中具有高度分散性,稳定性,不易团聚。本发明生产工艺安全简单,成本低廉,绿色环保,具有显著的市场应用价值。

技术领域

本发明属于碳材料的制备技术领域,涉及一种大比表面积,有机溶剂中分散良好的功能化石墨烯的制备方法,属于新型碳材料领域。

背景技术

众所周知,石墨烯是21世纪最有前途的材料之一,石墨烯具有非常稳定的结构、高的载流子迁移率、高导电和导热性、超强的机械性易、高的比表面积和很好的光学透过率等优异的物理化学性质,在电子、航天、光学、易源、环境、新材料等众多传统和新兴领域展现出广阔的应用前景。

石墨烯具有抗氧化能力强,润滑性能好等特点,作为润滑油添加剂具有优良的润滑性易。虽然石墨烯具有很多优异的物理化学性易,但是当大量单层石墨烯聚集在一起时,很容易因为片层间的强π-π堆叠力和强范德华力作用而发生不可逆团聚,所以石墨烯很难在溶剂中稳定分散,这极大地限制了其润滑性能及其他应用。目前石墨烯的制备成本很高,制作工艺复杂,因而,解决石墨烯的制作成本问题及石墨烯分散性问题,是解决石墨烯润滑油润滑性能及其他应用的关键。

发明内容

为解决现有的石墨烯制备方法存在的成本高,产率低,污染大,危险性高的技术问题,本发明目的是发明一种易分散于有机溶剂及润滑油中的功能化石墨烯的制备方法。

为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:

本发明涉及一种碳材料的制备领域,涉及一种采用反应磨方法制备高质量,大比表面积易分散于有机溶剂及润滑油中的功能化石墨烯的制备方法。

一种易分散于有机溶剂及润滑油中的功能化石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将石墨粉、带氨基的硅烷偶联剂置于反应磨设备中,将反应磨设备密封,再将二氧化碳气体充到反应磨设备中,启动反应磨设备,反应磨一段时间后,得到功能化石墨烯,然后乙醇或丙酮等洗涤过滤干燥即可。

反应磨设备选管式球磨机、自行星式球磨机、卧式球磨机、砂磨机和棒式球磨机中的一种。

石墨粉为天然鳞片石墨或土状石墨。

石墨粉及带氨基的硅烷偶联剂的总填装量为反应磨罐体总体积的1/8-2/3。

带氨基的硅烷偶联剂相对石墨粉是过量的,一般,带氨基的硅烷偶联剂与石墨粉的质量比为(3-8):1。

带氨基的硅烷偶联剂如KH550、KH792、SCA602及SCA603等。

将二氧化碳气体充入反应磨设备中,充入压力为0.1MPa-25MPa。

反应磨设备以100-5000rpm的转速连续研磨反应;反应磨时间为:3-72小时。

石墨粉与二氧化碳、硅烷偶联剂反应后,乙醇或丙酮等洗涤过滤干燥,干燥方式选自冷冻干燥、室温干燥、超临界干燥、正空加热干燥和保护气体下的加热干燥中的一种。

所得的功能化石墨烯可分散到苯、甲苯、二甲苯、环己烷、石油醚、丙酮、DMF、DMAC、乙酸乙酯等有机溶剂及润滑油中,48h后最大分散浓度可达质量百分含量5%。

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