[发明专利]一种中空介孔生物玻璃微球的制备方法及应用在审
申请号: | 201810377542.9 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108455862A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 赵娜如;崔易航;段海波;王迎军 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C03C12/00 | 分类号: | C03C12/00;C03C6/00;A61K47/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 冯炳辉 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微球 生物玻璃 中空介孔 制备 介孔 水热 十六烷基三甲基溴化铵 发明制备工艺 氨水 水解催化剂 四水硝酸钙 选择性刻蚀 乙醇水溶液 正硅酸乙酯 介孔微球 平均孔径 时间调控 亚微米级 药物载体 中空结构 硅氧键 模板剂 纳米级 载药量 钙源 硅源 缓释 壳层 空腔 去除 应用 放大 残留 合成 贯穿 | ||
1.一种中空介孔生物玻璃微球的制备方法,其特征在于:该方法是以十六烷基三甲基溴化铵为介孔模板,在乙醇水溶液中,以氨水为水解催化剂,利用正硅酸乙酯为硅源,四水硝酸钙为钙源,先制得纳米级生物玻璃微球,然后利用介孔微球表面及内部硅氧键强度不同通过水热选择性刻蚀,得到中空结构,再经高温去除残留的模板剂,最终获得亚微米级中空介孔生物玻璃微球;其包括以下步骤:
1)在20-60℃条件下将0.1-5g十六烷基三甲基溴化铵溶于含有乙醇的水溶液中,搅拌5-30min,得到溶液A;
2)将1-10mL质量浓度为37%的氨水加入到溶液A中,搅拌1-10min,得到溶液B;
3)将1-20mL正硅酸乙酯加入到溶液B中,搅拌10-60min,得到溶液C;
4)将0.45-9g四水硝酸钙加入到溶液C中,搅拌1-24h,得到溶液D;
5)将溶液D离心,用去离子水洗涤3-5次,然后加入到100-500mL去离子水中,混匀,得到溶液E;
6)将溶液E置于水热反应釜中,在50-180℃条件下水热2-48h,得到溶液F;
7)将溶液F离心所得白色固体,用水洗涤3-5次,然后在20-60℃条件下干燥;
8)将步骤7)合成的白色固体在500-800℃下焙烧3-10h,即可得到所需的中空介孔生物玻璃微球。
2.根据权利要求1所述的一种中空介孔生物玻璃微球的制备方法,其特征在于:制得的中空介孔生物玻璃微球具有可控的空腔尺寸和贯穿壳层的介孔,介孔的孔径为5-25nm,微球粒径为200-700nm,微球的比表面积为100-800m2g-1。
3.根据权利要求1所述的一种中空介孔生物玻璃微球的制备方法,其特征在于:在步骤1)中,加入的乙醇水溶液体积为50-500mL,醇/水体积比为0.1-10。
4.根据权利要求1所述的一种中空介孔生物玻璃微球的制备方法,其特征在于:在步骤7)中,干燥时间为12-48h。
5.根据权利要求1所述的一种中空介孔生物玻璃微球的制备方法,其特征在于:在步骤8)中,焙烧升温速率为3℃/min。
6.一种权利要求1所述制备方法制得的中空介孔生物玻璃微球的应用,其特征在于:为中空介孔生物玻璃微球作为药物载体的应用。
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