[发明专利]一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺在审
| 申请号： | 201810378003.7 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108409637A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 祝君威;韩炎;王旭;胡新利 | 申请（专利权）人： | 宿迁联盛科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/02 | 分类号： | C07D211/02;C07D211/58 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 邓月芳 |
| 地址： | 223809 江苏省宿迁*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四甲基 丁基 光稳定剂 三丙酮胺 制备工艺 正丁胺 哌啶 过量 金属催化剂 目标产物 氢化还原 氢气 工艺流程 胺化制 副产物 副原料 可回收 主原料 产能 套用 | ||
1.一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，将三丙酮胺溶于过量正丁胺中，在金属催化剂的作用下，通氢气升温直接进行氢化还原胺化制得目标产物N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺。
2.根据权利要求1所述的一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，三丙酮胺与正丁胺的质量比为1:0.7～1.5。
3.根据权利要求2所述的一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，步骤1）中，三丙酮胺与正丁胺的质量比为1:0.9～1.0。
4.根据权利要求1所述的一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）将金属催化剂加入反应器中，再加入三丙酮胺和正丁胺，密封好进行氮气置换再氢气置换；
2）置换结束后，通入氢气至压力达到0.6～5.0MPa，开始升温并搅拌，至80～150℃，保温保压反应2-8h；
3）反应完全后，降温，氮气置换出氢气，过滤，滤液进行精馏，蒸出过量的正丁胺进行回收后，继续精馏即可得到N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺。
5.根据权利要求4所述的一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，步骤1）中，所述的金属催化剂为雷尼镍或骨架钴，金属催化剂的用量与三丙酮胺的质量比为0.1～0.4：1。
6.根据权利要求5所述的一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，金属催化剂的用量与三丙酮胺的质量比为0.2～0.25：1。
7.根据权利要求4所述的一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，步骤2）中，反应氢气压力为0.8～1.5MP，反应温度为100～120℃，反应时间为3-5h。
8.根据权利要求4所述的一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，步骤3）中，过滤所得的滤渣返回至步骤1）中重复利用。
9.根据权利要求4所述的一种光稳定剂中间体N-丁基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺的制备工艺，其特征在于，步骤3）中，过滤所得的滤液经精馏回收得到正丁胺返回至步骤1）中套用。
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