[发明专利]一种铁钙线中铁和钙的分析方法

权利要求书

1.一种铁钙线中铁和钙的分析方法，其特征在于，具有如下步骤：

(1)试样处理

将铁钙线剪成5～7cm段,将所述钙铁粉倒入干燥的称量瓶中快速称取10.000—14.000g，将称量好的试料放置于500mL的烧杯中,加入90～110mL的纯水进行反应，待反应平缓后缓慢加入盐酸90～110mL，此时溶液发生剧烈反应，待其反应停止后，将烧杯放置于低温电路加热板上加热至试样溶解，试样溶解完全后取下烧杯冷却至室温，将试液移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，将试液摇匀作为测定铁的样品溶液；

(2)铁钙线中铁含量分析

将步骤(1)中样品溶液准确移取10.00mL并将试液移入500ml烧杯中，加入磷酸和硫酸(1+1)混合溶液，并将烧杯放置于电热板上加热，试液加热至冒白烟后取下，稍微冷却后加入盐酸20～30mL，滴加氯化亚锡溶液调至试液呈淡黄色，加入钨酸钠指示剂，滴加三氯化钛溶液直至试液变为深蓝色，立即用稀的重铬酸钾标准溶液滴定至接近无色，滴加二苯胺磺酸钠指示剂8～10滴，继续滴定至溶液呈紫红色为终点，记录所述重铬酸钾标准溶液的消耗量，根据滴定原则对铁含量进行确定；

(3)铁钙线中钙含量分析

精准吸取步骤(1)中样品溶液25.00mL放置于500mL烧杯中，向烧杯加入20～50mL纯水，再加入15mL浓硝酸并放置于加热板上低温加热，直至试液煮沸，煮沸三分钟后取下烧杯，放置冷却至室温，然后将试液移入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，并将试液混匀，从其容量瓶中吸取溶液10.00mL放置于300mL三角瓶中，依次加入25～35mL的纯水、质量分数为30％的三乙醇胺溶液10ml、质量分数为20％氢氧化钾溶液20ml、质量分数为1％的二氯化镁溶液1ml，再加入少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，记录所用EDTA标准溶液量，根据滴定原则对钙含量进行确定；

(4)铁含量、钙含量的确定

根据所述步骤(2)中重铬酸钾标准溶液的使用量按下式①对铁含量进行确定：

式中M——重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/ml；

a——滴定时重铬酸钾标准溶液消耗体积，ml；

V——试样体积，ml；

55.85——铁的原子量；

根据所述步骤(3)中EDTA标准溶液的使用量按下式②对钙含量进行确定：

式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/ml；

a——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，ml；

V——试样体积，ml；

40.08——钙的原子量。

2.根据权利要求1所述铁钙线分析方法，其特征在于：所述铁钙线取样方法为，将包芯线整体作为分析对象，分别截取5～10cm长度不等的铁钙线填充物作为分析对象(因样品的特殊性，不进行研磨加工)，填充物快速密封于塑料密封袋中。

3.根据权利要求1所述的铁钙线分析方法，其特征在于：所述步骤(3)实验溶液控制在PH＞12。

4.根据权利要求1所述的铁钙线分析方法，其特征在于：所述步骤(3)中EDTA标准溶液浓度优选设置为0.005mol/L。

5.根据权利要求1所述的重铬酸钾滴定法分析铁钙线，其特征在于：所述步骤(2)中氯化亚锡溶液滴加过量时，可加入质量分数为5％的高锰酸钾溶液氧化至无色。