[发明专利]一种氧化镍-氮化碳复合光催化剂的制备方法

说明书

一种氧化镍‑氮化碳高效复合光催化剂制备方法，首先通过在一定条件下煅烧尿素，得到氮化碳粉末；然后通过在一定温度下超声分散，将氮化碳粉末分散在一定体积的叔丁醇中，之后再向混合液中加入一定量的乙酰丙酮镍，通过超声分散和持续磁力搅拌，得到先驱液。最后通过对先驱液进行溶剂热反应，获得表面修饰有氧化镍纳米颗粒的氮化碳纳米粉末。本发明的优点是：(1)与其他方法相比，该方法工艺简单，无需复杂设备和苛刻环境，成本低；(2)该方法可以方便地控制氧化镍纳米颗粒在氮化碳表面的负载量；(3)该方法所制备的氧化镍‑氮化碳复合光催化剂具有优异的光催化制氢能力，负载氧化镍纳米颗粒后，催化剂制氢量明显提高。

技术领域

本发明属于可见光光催化剂材料技术领域，具体涉及一种氧化镍-氮化碳复合光催化剂的制备方法。

背景技术

人类进入工业社会以来，化石燃料被广泛应用于工业生产，在燃烧时释放大量污染物，对大气、水源和其他自然环境造成了严重影响。与此同时，化石燃料是不可再生资源，随着不断的开采利用，能源危机也成了人类必然要面对的问题。为了解决这一问题，开发无污染的可再生清洁能源就成了必然选择。受自然界中光合作用的启发，科研人员致力于寻找、构建高效光催化材料，并利用他们在太阳光下将水分解成氢气和氧气，或者将二氧化碳转化成甲烷、甲醇等可燃气体或液体，从而获得清洁的可再生能源。半导体材料可以吸收光子，并在其内部激发出电子-空穴对，这些电子-空穴对就可以用来完成分解水或者进行二氧化碳的还原反应。因此，基于半导体材料的光催化剂一直是一个研究热点。在最初的研究中，二氧化钛这种宽禁带半导体是研究最为广泛和深入的一种材料。但是二氧化钛的禁带宽度高达3.2eV，无法有效的利用太阳光。因此，如何获得光响应范围广的高效光催化剂就成了研究的重点。

氮化碳材料是一种非金属化合物半导体，它的禁带宽度在2.7eV左右，可以响应可见光。氮化碳为的研究历史可以追溯至1834年，但是直到2009年，石墨相氮化碳(g-C₃N₄)在可见光下优异的产氢性能才被报道，自此以后，g-C₃N₄便作为一种非金属光催化剂受到了前所未有的关注。g-C₃N₄具有可见光吸收率高、稳定性好、廉价易得和环境友好等优点，可以应用于光解水制氢、还原二氧化碳等多种反应体系。但是纯相的g-C₃N₄光催化剂存在载流子复合严重，量子效率低等固有缺陷，导致其光催化性能不高。因此，如何提高g-C₃N₄光催化活性就成重中之重。常用的改性方法包括：非金属掺杂、金属掺杂、复合形成异质结、贵金属沉积、表面光敏化、共聚合改性等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化镍-氮化碳复合光催化剂制备方法，按该方法制备的复合光催化剂产氢率大幅提高。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)取36g尿素放入刚玉坩埚中，将其置于80℃的烘箱中热处理24～48h，然后盖上盖子后在马弗炉中以4.6℃/min的升温速率升至550℃，保温处理3h，自然降温至室温，得到黄色粉末状固体C₃N₄，研磨后待用；

2)向螺口瓶中加入184mg的C₃N₄粉末，然后再加入30mL叔丁醇，在35～45℃超声分散得到分散液A；然后向分散液A中加入64-514mg mM的乙酰丙酮镍，再在35～45℃超声分散均匀后置于65～75℃的磁力搅拌器上搅拌均匀得混合液B；

3)将带有聚四氟乙烯内衬的反应釜预热至60～70℃，然后迅速将混合液B转移至聚四氟乙烯内衬中，快速密闭反应釜并将其转移至温度为100℃的烘箱中，然后设定烘箱温度为190～210℃，待温度升至设置温度时，开始计时，恒温反应12～30h；