[发明专利]一种高纯度甲基叔丁基醚的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将粗甲基叔丁基醚和集硫剂混合均匀，在50-60℃真空烘箱中搅拌烘烤1-2h；

(2)将步骤(1)烘烤后的混合液送入蒸馏塔中，控制塔底温度为85-125℃，塔顶温度为130-150℃，收集的含硫混合物从塔底流出，纯化后的甲基叔丁基醚从塔顶流出；

所述集硫剂由以下重量份的原料组成：草酸亚铁30-50份、硝酸钴26-42份、氯化钾23-25份、氯化银12-14份、硫酸铜6-8份、硅胶10-12份、高锰酸钾20-30份、环己烷50-70份、苯乙酮30-40份、碳纳米管3-5份、乙醇35-55份。

2.根据权利要求1所述的高纯度甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于，所述集硫剂的制备方法为：

(1)将草酸亚铁、硝酸钴、氯化钾、氯化银、硫酸铜溶于去离子水中，磁力搅拌30min；

(2)将硅胶和高锰酸钾加入到步骤(1)制备的混合溶液中，在45-55℃下反应1-2h；

(3)将碳纳米管放入氢气气氛炉中在300-400℃下烧结2-3h，自然冷却，加入到2-4％质量浓度的盐酸溶液中，放入反应釜中在120-150℃处理10h；

(4)将环己烷、苯乙酮和乙醇混合均匀，依次加入步骤(2)、(3)制备的混合溶液和碳纳米管，搅拌均匀，制得所述集硫剂。

3.根据权利要求1所述的高纯度甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于，所述粗甲基叔丁基醚的制备方法包括以下步骤：

(1)将异丁烯减压降温至液态，与甲醇混合，再将混合液送入膨胀床反应2-3h；

(2)向步骤(1)反应后的膨胀床内加入催化剂进行催化反应；

(3)将步骤(2)反应后的产物送入蒸馏塔蒸馏，控制蒸馏塔温度，在蒸馏塔顶部收集未反应的甲醇，蒸馏塔底部收集催化剂，蒸馏塔侧部收集甲基叔丁基醚。

4.根据权利要求3所述的高纯度甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中催化剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将50-80份苯乙烯、50-80份二乙烯苯、60-100份乙醇和40-60份去离子水混合、加热到45-55℃搅拌20min，极速冷却到15-20℃；

(2)向步骤(1)混合物中加入25-35份乙醇钠、20-30份苯甲酰和35-50份丙酮，混合均匀，升温到80-85℃反应6-8h，洗涤、干燥、过滤，制得聚苯乙烯；

(3)向步骤(2)制备的聚苯乙烯中加入10-15份催化磺化剂反应3-5h，制得聚苯乙烯离子交换树脂；

(4)将步骤(3)制备的聚苯乙烯离子交换树脂加入20％浓度的硝酸溶液中搅拌20min，再向混合液中加入5-10份氢氟酸、3-5份氯化钾、5-8份醋酸铵混合均匀，放入反应釜中在120-130℃下反应5-7h，冷却，洗涤，干燥，制得所述催化剂。

5.根据权利要求4所述的高纯度甲基叔丁基醚的合成方法，其特征在于，所述催化磺化剂由以下重量份的原料组成：20-30份去离子水、12-15份亚硫酸钠、30-40份乙醇、18-20份溴、13-15份硫酸、16-20份正己烷、30-50份二甲基甲酰胺；其制备方法为：

(1)将去离子水和溴混合均匀，放入-2℃～-3℃下冷冻2-3h；

(2)将步骤(1)冰块迅速解冻升温到55-60℃，边搅拌边加入正己烷和二甲基甲酰胺，混合均匀后，升温到120-130℃保温至混合物含水量为6-8％，冷却；

(3)将亚硫酸钠、乙醇、硫酸混合均匀，采用10号针头注射器逐滴滴加到步骤(2)制备的混合物中，边滴加边搅拌，滴加速度为120滴/分钟，滴加完毕后搅拌20min，制得所述催化磺化剂。