[发明专利]一种利用超临界技术制备高纯度接枝烯烃聚合物的方法

说明书

本发明涉及接枝烯烃聚合物的制备方法，公开了一种利用超临界技术制备高纯度接枝烯烃聚合物的方法。该方法包含以下步骤：1）将普通接枝烯烃聚合物产品置于鼓风干燥器中，在流化的条件下干燥，得粗产品；2）将粗产品置于带有内部气体循环装置的超临界CO₂萃取釜中，注入CO₂，加压至超临界状态，密封加热，萃取；3）卸去CO₂压力，卸压时间1‑5s；4）将步骤3）中所得产品置于真空烘箱中干燥后，利用挤出机造粒，即可得高纯度接枝烯烃聚合物。该制备方法工艺流程简单，绿色环保，所得高纯度接枝烯烃聚合物VOC含量极低，无刺激性气味和黑、黄点，能够广泛应用于食品和医药包装等高卫生标准领域。

技术领域

本发明涉及接枝烯烃聚合物的制备方法，尤其涉及一种利用超临界技术制备高纯度接枝烯烃聚合物的方法。

背景技术

功能聚合物材料是指具有传递、转换或贮存物质、能量和信息作用的高分子及其复合材料，或具体地指在原有力学性能的基础上，还具有化学反应活性、光敏性、导电性、催化性、生物相容性、药理性、选择分离性、能量转换性、磁性等功能的高分子及其复合材料。自上世纪60年代兴起，是高分子材料渗透到电子、生物、能源等领域后开发涌现出的新材料。近年来，功能高分子材料的年增长率一般都在10%以上，其中高分子分离膜和生物医用高分子的增长率高达50%。接枝改性聚烯烃产品作为功能聚合物材料，其基体通用塑料聚烯烃具有产量大、应用面广及物美价廉的优点，通过反应接枝其它单体，改善其极性、染色性、粘接性、抗静电性、亲水性，从而得到价格低廉、应用广泛的功能性聚合物。然而接枝改性聚烯烃产品往往存在接枝率较低，功能性差，未接枝单体残留量大，带有刺激性气味的缺点，使产品根本无法应用到食品包装领域；另外，接枝聚烯烃产品中普遍存在比较多的黑点、黄点，限制了产品的应用。

申请号为201510484500.1的中国专利公开了一种低VOC、低气味木纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，通过使用适量气味吸收剂、抗氧剂和光稳定剂避免VOC产生，最终获得满足要求的材料。但是添加多种添加剂难免影响材料性能，而且去除残留单体等VOC的效果并不好。

申请号为200580015501.6的中国专利公开了一种从接枝聚烯烃萃取杂质的方法，通过共沸溶剂萃取杂质，又不使接枝聚合物发粘，改善接枝聚烯烃的颜色和粘合性，但是该方法需要使用大量有机溶剂，不经济环保，安全性较差，而且萃取时间长。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种利用超临界技术制备高纯度接枝烯烃聚合物的方法，方法简单，安全环保，所得产物纯度极高，颜色好性能佳，可广泛应用于食品和医药包装等高卫生标准领域。

本发明的具体技术方案为：该方法包含以下步骤：

1）将普通接枝烯烃聚合物产品置于鼓风干燥器中，在流化的条件下干燥，得粗产品；

2）将粗产品置于带有内部气体循环装置的超临界CO₂萃取釜中，注入CO₂，加压至超临界状态，密封加热，萃取；

3）卸去CO₂压力，卸压时间1-5s；

4）将步骤3）中所得产品置于真空烘箱中干燥后，利用挤出机造粒，即可得高纯度接枝烯烃聚合物。

传统利用超临界CO₂萃取纯化聚合物一般不加热，直接萃取聚合物颗粒，本发明中将原料加热后萃取，二氧化碳能够有效地渗透进接枝烯烃聚合物中，接枝烯烃聚合物中残留的挥发性有机物扩散到二氧化碳中，保持一定时间后快速卸压，挥发性有机物随二氧化碳一同排出，得到高纯度接枝烯烃聚合物。

作为优选，所述步骤1）中鼓风干燥温度为40-50℃，干燥时间0.5-2hr。

作为优选，所述步骤2）中密封加热温度为聚合物熔点之上5-50℃。